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正文內(nèi)容

化驗(yàn)員培訓(xùn)教程資料(編輯修改稿)

2024-09-15 16:53 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 下讀數(shù)看加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值;克以上看天平盤(pán)內(nèi)的平衡砝 碼值。對(duì)微量天平, 100mg 以下的重量,可轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械加碼的旋扭來(lái)增減圈砝碼;超過(guò) 100mg 的重量時(shí),須以砝碼盒內(nèi)砝碼來(lái)進(jìn)行比較。 ,先關(guān)閉天平,根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量,取回砝碼時(shí),再核對(duì)一遍。將稱(chēng)量結(jié)果記錄到記錄本上。 ,及時(shí)將所稱(chēng)物品從天平箱內(nèi)取出,把砝碼放在砝碼盒內(nèi),將指數(shù)盤(pán)轉(zhuǎn)回到零位。拔掉電源插頭,檢查天平箱內(nèi)盤(pán)上是否干凈,然后罩好天平防塵罩。 ,不得擅自修理,應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部。 ,填寫(xiě)操 作記錄。 三、維護(hù)與保養(yǎng) ,天平室應(yīng)避開(kāi)附近常有較大振動(dòng)的地方。 ,室內(nèi)溫度也不能變化太大,保持在 17~ 23℃范圍為宜;室內(nèi)要干燥,保持濕度 55~ 75%范圍為宜。對(duì)天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。 。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈,天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色,應(yīng)立即更換,天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門(mén)。 動(dòng)。必須搬動(dòng)時(shí),應(yīng)將天平盤(pán)、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能隨意拆下。 5 移動(dòng)天平位置后,應(yīng)由市計(jì)量部門(mén)校正計(jì)量合格后,方可使用。 第三章 重量法 一、定義 根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量,計(jì)算出在供試品中的含量的定量方法稱(chēng)為重量法 13 二、原理 采用不同方法分離出供試品中的被測(cè)成分,稱(chēng)取重量,以計(jì)算其含量。按分離方法不同,重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。 三、沉淀重量法 (一)原理 被測(cè)成分與試劑作用,生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來(lái),稱(chēng)定沉淀的質(zhì)量,計(jì)算該成分在樣品中 的含量。 (二)計(jì)算公式 稱(chēng)量形式質(zhì)量( g)179。換算因素 供試品含量( %) = —————————————— 179。 100% 供試品質(zhì)量( g) 被測(cè)成分的相對(duì)原子量或相對(duì)分子量 式中: 換算因素 = ———————————————— 稱(chēng)量形式的相對(duì)分子量 (三)舉例 測(cè)定某供試品中硫( S)的含量 把供試品中的硫( S)氧化成硫酸根( SO42),再把硫酸根沉淀為硫酸鋇( BaSO4),如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為 A( g)。設(shè)稱(chēng)取供試品的質(zhì)量為 B( g)。 S的相對(duì)原子量 32 換算因素 = ————————— = ——— = BaSO4的相對(duì)分子量 A179。 供試品含量( %) = ———— 179。 100% B 四、注意事項(xiàng) ,取供試品應(yīng)適量。取樣量多,生成沉淀量亦較多,致使過(guò)濾洗滌困難,帶來(lái)誤差;取樣量教少,稱(chēng)量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大,使分析的準(zhǔn)確度較低。 ,用量不宜過(guò)量太多,以過(guò)量 20~ 30%為宜。過(guò)量太多,生成絡(luò)合物,產(chǎn)生鹽效應(yīng),增大沉淀的溶解度。 ,使生成較大顆粒。 ,采用傾注法。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。 ,洗滌后的沉淀,除吸附大量水分外,還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在,必須用烘干或灼燒的方法除去,使之具有固定組成,才可進(jìn)行稱(chēng)量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結(jié)晶水直接相關(guān),結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系,因此,必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行干燥。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中,先在低溫使濾紙?zhí)炕?,再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度,再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫,然后稱(chēng)量。 五、適用范圍 14 重量法可測(cè)定某些無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物的含量。在藥物純度檢查中常應(yīng)用重 量法進(jìn)行干燥失重、熾灼殘?jiān)?、灰分及不揮發(fā)物的測(cè)定等。 六、允許差 本法的相對(duì)偏差不得超過(guò) %(干草浸膏等特殊品種的相對(duì)偏差不得超過(guò) 1%)。 第四章 滴定分析法(容量分析法)概述 一、滴定分析法的原理與種類(lèi) 滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中,直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止,根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積,計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。 這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱(chēng)為滴定液。 將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過(guò)程 叫做滴定。 當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時(shí),反應(yīng)達(dá)到了計(jì)量點(diǎn)。 在滴定過(guò)程中,指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱(chēng)為滴定終點(diǎn)。 滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合,由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件: ( 1)反應(yīng)必須按方程式定量地完成,通常要求在 %以上,這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。 ( 2)反應(yīng)能夠迅速地完成(有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng))。 ( 3)共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng),或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ?其干擾。 ( 4)有比較簡(jiǎn)便的方法確定計(jì)量點(diǎn)(指示滴定終點(diǎn))。 ( 1)直接滴定法 用滴定液直接滴定待測(cè)物質(zhì),以達(dá)終點(diǎn)。 ( 2)間接滴定法 直接滴定有困難時(shí)常采用以下兩種間接滴定法來(lái)測(cè)定: a 置換法 利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測(cè)物反應(yīng)產(chǎn)生被測(cè)物的置換物,然后用滴定液滴定這個(gè)置換物。 銅鹽測(cè)定: Cu2++ 2KI→ Cu+ 2K++ I2 │用 Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點(diǎn) ┗ ————————————————————→ b 回滴定法(剩余滴定法) 用定量過(guò)量的滴定液和被測(cè)物反應(yīng)完全后,再用另一種滴定液來(lái)滴定剩余的前一種滴定液。 二、滴定液 滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液,它是用來(lái)滴定被測(cè)物質(zhì)的。滴定液的濃度用“ XXX滴定液( YYYmol/L)”表示。 (一)配制 根據(jù)所需滴定液的濃度,計(jì)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。準(zhǔn)確稱(chēng)取并溶解后,置于量瓶中稀釋至一定的體積。 如配制滴定液 的物質(zhì)很純(基準(zhǔn)物質(zhì)),且有恒定的分子式,稱(chēng)取時(shí)及配制后性質(zhì) 15 穩(wěn)定等,可直接配制,根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積,計(jì)算溶液的濃度,但在多數(shù)情況是不可能的。 根據(jù)所需滴定液的濃度,計(jì)算并稱(chēng)取一定重量試劑,溶解或稀釋成一定體積,并進(jìn)行標(biāo)定,計(jì)算滴定液的濃度。 有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng),不穩(wěn)定,常不能準(zhǔn)確稱(chēng)量,只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液,再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定,以求得準(zhǔn)確濃度。 (二)標(biāo)定 標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液,必須由配制人進(jìn)行滴定度測(cè)定。 (三)標(biāo)定份數(shù) 標(biāo)定份數(shù)系指 同一操作者,在同一實(shí)驗(yàn)室,用同一測(cè)定方法對(duì)同一滴定液,在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測(cè)定的份數(shù)。不得少于 3份。 (四)復(fù)標(biāo) 復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后,必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于 3 份。 (五)誤差限度 標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對(duì)偏差均不得超過(guò) %。 以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測(cè)得值,計(jì)算二者的相對(duì)偏差,不得超過(guò) %。否則應(yīng)重新標(biāo)定。 如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求,則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。 (六)使用期限 滴定液必須規(guī)定使用期。除特殊情況另有規(guī)定外,一般規(guī)定為一到三個(gè)月,過(guò)期必須復(fù)標(biāo)。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。 (七)范圍 滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致,若不一致時(shí),其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的177。 5%之間。 (八)有關(guān)基本概念及公式 物質(zhì)的質(zhì)量 m( g) n( mol) = ———————————— 物質(zhì)的摩爾質(zhì)量 M( g/mol) 物質(zhì)的量 n( mol) C( mol/L) = ———————— 溶液的體積 V( L) ,從滴定液中物質(zhì)與被測(cè)物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系中選取它們的特定基本單元,使反應(yīng)物與生成物的特定基本單元之間的物質(zhì)的量比為 1: 1,如此就可達(dá)到各物質(zhì)的特定基本單元均以“等物質(zhì)的量”進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。亦即滴定液中特定基本單元物質(zhì)的量等于被測(cè)物質(zhì)特定基本單元物質(zhì)的量。就 有: m 被 C 標(biāo) V 標(biāo) = C 被 V 被 C 標(biāo) V 標(biāo) = —— M 被 16 (九)配制滴定液時(shí)的計(jì)算 舉例: 例 1 配制高錳酸鉀滴定液( ) 2020ml,應(yīng)取 KMnO4多少克? 解: m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 179。 2020/1000179。 = 例 2:稱(chēng)取純 K2Cr2O7 ,標(biāo)化 Na2S2O3滴定液,用去 ,試計(jì)算 Na2S2O3的濃度。 解:根據(jù)化學(xué)反應(yīng)計(jì)量式,其計(jì)量關(guān)系為: 1mol Na2S2O3 = 1mol( 1/2I2) = 1mol( 1/6 K2Cr2O7) CNa2S2O3179。 —————— CNa2S2O3 = 1/6179。 例 3:配制鹽酸液( 1mol/L) 1000ml,應(yīng)取相對(duì)密度為 ,含 HCl %( g/g)的鹽酸多少毫升?已知 M HCl = 解: 179。 1000179。 % CHCl = ————————— = mol/L 179。 V = 1179。 1000 V = 例 4:稱(chēng)取 純 Na2CO3標(biāo)定未知濃度 的 HCl液,用去 ,試計(jì)算該 HCl液的濃度。 解:化學(xué)計(jì)量反應(yīng)式為: Na2CO3+ 2HCl→ 2NaCl+ H2O+ CO2↑ 1/2Na2CO3+ HCl→ NaCl+ 1/2H2O+ 1/2CO2↑ mNa2CO3 CHCl = —————— = —————————— = VHCl179。 M1/2Na2CO3 179。 例 5:加多少毫升水到 1000ml 氫氧化鈉液( mol/L)中,才能得到氫氧化鈉液( mol/L) 設(shè) X 為所加水的 ml 數(shù) 179。 1000/1000 = 179。( 1000/1000+ X) X = = 例 6:稱(chēng)取基準(zhǔn)物三氧化二砷 ,標(biāo)定碘液(約 ),試計(jì)算消耗本液多少毫升? 解:化學(xué)計(jì)量反應(yīng)式為: As2O3+ 6NaOH→ 2Na3AsO3+ 3H2O Na3AsO3+ I2+ H2O→ Na3AsO4+ H++ 2I 選取 1/4As2O3和 1/2I2為其特定基本單元,則: M1/4As2O3 = mAs2O3 = C1/2I2179。 V1/2I2179。 M1/4As2O3 17 V1/2I2 = ————— = = 32ml 179。 三、滴定度( T) 1. 含義 每 1ml 滴定液所相當(dāng)被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量,常以 TA/B表示, A為滴定液, B為被測(cè) 物質(zhì)的化學(xué)式,單位為 g/ml。 由公式 3得 mB = CAVAMB ∵ VA = 1,∴ mB = CAMB 由此得 TA/B = CA179。 MB 式中 mB為被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量; VA為滴定液的體積; CA為滴定液的濃度; MB被測(cè)物質(zhì)特定基本單元的摩爾質(zhì)量。 “每 1ml179。179。179。滴定液(179。179。179。 mol/L)相當(dāng)于179。179。179。 mg的179。179。179?!钡拿枋鼍褪堑味ǘ?。 試計(jì)算用硫酸滴定液( )滴定氫氧化鈉時(shí)的滴定度。 2NaOH+ H2SO4→ Na2SO4+ 2H2O 2 : 1 NaOH+ 1/2H2SO4→ 1/2Na2SO4+ H2
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