【文章內容簡介】 下讀數(shù)看加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看天平盤內的平衡砝 碼值。對微量天平， 100mg 以下的重量，可轉動機械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過 100mg 的重量時，須以砝碼盒內砝碼來進行比較。 ，先關閉天平，根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質量，取回砝碼時，再核對一遍。將稱量結果記錄到記錄本上。 ，及時將所稱物品從天平箱內取出，把砝碼放在砝碼盒內，將指數(shù)盤轉回到零位。拔掉電源插頭，檢查天平箱內盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。 ，不得擅自修理，應立即報告質量保證部。 ，填寫操 作記錄。 三、維護與保養(yǎng) ，天平室應避開附近常有較大振動的地方。 ，室內溫度也不能變化太大，保持在 17～ 23℃范圍為宜；室內要干燥，保持濕度 55～ 75%范圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內。 。天平箱內應用毛刷刷凈，天平箱內應放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應立即更換，天平箱應加防塵罩。天平室應注意隨手關門。 動。必須搬動時，應將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。 5 移動天平位置后，應由市計量部門校正計量合格后，方可使用。 第三章 重量法 一、定義 根據(jù)單質或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法 13 二、原理 采用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量。按分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。 三、沉淀重量法 （一）原理 被測成分與試劑作用，生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質量，計算該成分在樣品中 的含量。 （二）計算公式 稱量形式質量（ g）179。換算因素 供試品含量（ %） = —————————————— 179。 100% 供試品質量（ g） 被測成分的相對原子量或相對分子量 式中： 換算因素 = ———————————————— 稱量形式的相對分子量 （三）舉例 測定某供試品中硫（ S）的含量 把供試品中的硫（ S）氧化成硫酸根（ SO42），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（ BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質量為 A（ g）。設稱取供試品的質量為 B（ g）。 S的相對原子量 32 換算因素 = ————————— = ——— = BaSO4的相對分子量 A179。 供試品含量（ %） = ———— 179。 100% B 四、注意事項 ，取供試品應適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產生的誤差較大，使分析的準確度較低。 ，用量不宜過量太多，以過量 20～ 30%為宜。過量太多，生成絡合物，產生鹽效應，增大沉淀的溶解度。 ，使生成較大顆粒。 ，采用傾注法。傾注時應沿玻璃棒進行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。 ，洗滌后的沉淀，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性雜質存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結晶水直接相關，結晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進行干燥。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕?，再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當溫度，再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱量。 五、適用范圍 14 重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在藥物純度檢查中常應用重 量法進行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定等。 六、允許差 本法的相對偏差不得超過 %（干草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過 1%）。 第四章 滴定分析法（容量分析法）概述 一、滴定分析法的原理與種類 滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質的含量。 這種已知準確濃度的試劑溶液稱為滴定液。 將滴定液從滴定管中加到被測物質溶液中的過程 叫做滴定。 當加入滴定液中物質的量與被測物質的量按化學計量定量反應完成時，反應達到了計量點。 在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉變點稱為滴定終點。 滴定終點與計量點不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 適合滴定分析的化學反應應該具備以下幾個條件： （ 1）反應必須按方程式定量地完成，通常要求在 %以上，這是定量計算的基礎。 （ 2）反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）。 （ 3）共存物質不干擾主要反應，或用適當?shù)姆椒ㄏ?其干擾。 （ 4）有比較簡便的方法確定計量點（指示滴定終點）。 （ 1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測物質，以達終點。 （ 2）間接滴定法 直接滴定有困難時常采用以下兩種間接滴定法來測定： a 置換法 利用適當?shù)脑噭┡c被測物反應產生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個置換物。 銅鹽測定： Cu2+＋ 2KI→ Cu＋ 2K+＋ I2 │用 Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點 ┗ ————————————————————→ b 回滴定法（剩余滴定法） 用定量過量的滴定液和被測物反應完全后，再用另一種滴定液來滴定剩余的前一種滴定液。 二、滴定液 滴定液系指已知準確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質的。滴定液的濃度用“ XXX滴定液（ YYYmol/L）”表示。 （一）配制 根據(jù)所需滴定液的濃度，計算出基準物質的重量。準確稱取并溶解后，置于量瓶中稀釋至一定的體積。 如配制滴定液 的物質很純（基準物質），且有恒定的分子式，稱取時及配制后性質 15 穩(wěn)定等，可直接配制，根據(jù)基準物質的重量和溶液體積，計算溶液的濃度，但在多數(shù)情況是不可能的。 根據(jù)所需滴定液的濃度，計算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進行標定，計算滴定液的濃度。 有些物質因吸濕性強，不穩(wěn)定，常不能準確稱量，只能先將物質配制近似濃度的溶液，再以基準物質標定，以求得準確濃度。 （二）標定 標定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進行滴定度測定。 （三）標定份數(shù) 標定份數(shù)系指 同一操作者，在同一實驗室，用同一測定方法對同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進行測定的份數(shù)。不得少于 3份。 （四）復標 復標系指滴定液經第一人標定后，必須由第二人進行再標定。其標定份數(shù)也不得少于 3 份。 （五）誤差限度 標定和復標的相對偏差均不得超過 %。 以標定計算所得平均值和復標計算所得平均值為各自測得值，計算二者的相對偏差，不得超過 %。否則應重新標定。 如果標定與復標結果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術平均值作為結果。 （六）使用期限 滴定液必須規(guī)定使用期。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個月，過期必須復標。出現(xiàn)異常情況必須重新標定。 （七）范圍 滴定液濃度的標定值應與名義值相一致，若不一致時，其最大與最小標定值應在名義值的177。 5%之間。 （八）有關基本概念及公式 物質的質量 m（ g） n（ mol） = ———————————— 物質的摩爾質量 M（ g/mol） 物質的量 n（ mol） C（ mol/L） = ———————— 溶液的體積 V（ L） ，從滴定液中物質與被測物質的化學反應計量關系中選取它們的特定基本單元，使反應物與生成物的特定基本單元之間的物質的量比為 1： 1，如此就可達到各物質的特定基本單元均以“等物質的量”進行化學反應。亦即滴定液中特定基本單元物質的量等于被測物質特定基本單元物質的量。就 有： m 被 C 標 V 標 = C 被 V 被 C 標 V 標 = —— M 被 16 （九）配制滴定液時的計算 舉例： 例 1 配制高錳酸鉀滴定液（ ） 2020ml，應取 KMnO4多少克？ 解： m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 179。 2020/1000179。 = 例 2：稱取純 K2Cr2O7 ，標化 Na2S2O3滴定液，用去 ，試計算 Na2S2O3的濃度。 解：根據(jù)化學反應計量式，其計量關系為： 1mol Na2S2O3 = 1mol（ 1/2I2） = 1mol（ 1/6 K2Cr2O7） CNa2S2O3179。 —————— CNa2S2O3 = 1/6179。 例 3：配制鹽酸液（ 1mol/L） 1000ml，應取相對密度為 ，含 HCl %（ g/g）的鹽酸多少毫升？已知 M HCl = 解： 179。 1000179。 % CHCl = ————————— = mol/L 179。 V = 1179。 1000 V = 例 4：稱取 純 Na2CO3標定未知濃度 的 HCl液，用去 ，試計算該 HCl液的濃度。 解：化學計量反應式為： Na2CO3＋ 2HCl→ 2NaCl＋ H2O＋ CO2↑ 1/2Na2CO3＋ HCl→ NaCl＋ 1/2H2O＋ 1/2CO2↑ mNa2CO3 CHCl = —————— = —————————— = VHCl179。 M1/2Na2CO3 179。 例 5：加多少毫升水到 1000ml 氫氧化鈉液（ mol/L）中，才能得到氫氧化鈉液（ mol/L） 設 X 為所加水的 ml 數(shù) 179。 1000/1000 = 179。（ 1000/1000＋ X） X = = 例 6：稱取基準物三氧化二砷 ，標定碘液（約 ），試計算消耗本液多少毫升？ 解：化學計量反應式為： As2O3＋ 6NaOH→ 2Na3AsO3＋ 3H2O Na3AsO3＋ I2＋ H2O→ Na3AsO4＋ H+＋ 2I 選取 1/4As2O3和 1/2I2為其特定基本單元，則： M1/4As2O3 = mAs2O3 = C1/2I2179。 V1/2I2179。 M1/4As2O3 17 V1/2I2 = ————— = = 32ml 179。 三、滴定度（ T） 1. 含義 每 1ml 滴定液所相當被測物質的質量，常以 TA/B表示， A為滴定液， B為被測 物質的化學式，單位為 g/ml。 由公式 3得 mB = CAVAMB ∵ VA = 1，∴ mB = CAMB 由此得 TA/B = CA179。 MB 式中 mB為被測物質的質量； VA為滴定液的體積； CA為滴定液的濃度； MB被測物質特定基本單元的摩爾質量。 “每 1ml179。179。179。滴定液（179。179。179。 mol/L）相當于179。179。179。 mg的179。179。179?！钡拿枋鼍褪堑味ǘ?。 試計算用硫酸滴定液（ ）滴定氫氧化鈉時的滴定度。 2NaOH＋ H2SO4→ Na2SO4＋ 2H2O 2 ： 1 NaOH＋ 1/2H2SO4→ 1/2Na2SO4＋ H2