化驗(yàn)基礎(chǔ)知識與儀器維護(hù)培訓(xùn)資料(編輯修改稿)
2024-09-15 16:52 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 121 色譜過程 圖 122 色譜圖 A B KAKB 二、色譜圖 （ chromatogram） 試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過檢測器時(shí)，檢測器就將流動相中 各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號 ，由記錄儀所記錄下的 信號 —— 時(shí)間曲線 或 信號 ——流動相體積曲線 ，稱為 色譜流出曲線 ，或色譜圖。 常用術(shù)語： 2. 色譜峰 當(dāng)組分隨流動相進(jìn)入檢測器時(shí)，其 響應(yīng)信號大小隨時(shí)間變化所形成的峰形曲線。 正常的色譜峰 呈正態(tài)分布。 1. 基線 在操作條件下，僅有 純流動相 進(jìn)入檢測器時(shí)的流出曲線。 3. 峰高 與峰面積 峰高：色譜峰頂點(diǎn)與峰底之間的垂直距離稱為峰高 (peak height)。用 h表示。 峰面積：峰與峰底之間的面積稱為峰面積 (peak area)，用 A表示。 4. 區(qū)域?qū)挾? 三種表示方法： 1) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ= 處峰寬的一半 = FG/2 2) 半高峰寬 Wh/2= 3) 峰寬 W = 4σ= Wh/2 5. 保留值 保留值：試樣中各組分在 色譜柱中停留時(shí)間值 或 將組分帶出色譜柱所需流動相的體積值 稱為保留值。 1) 保留時(shí)間 ：從進(jìn)樣至被測組分出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需時(shí)間 tR。 2) 保留體積 ：從進(jìn)樣至被測組分出現(xiàn)最大濃度時(shí)流動相通過的體積， VR。 3) 死時(shí)間： 不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間稱為死時(shí)間 (dead time)， tM。 4) 死體積 : 不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃度最大值時(shí)流動相通過的體積稱為死體積 (dead volume) ， VM。 VM = tMFc 5) 調(diào)整保留時(shí)間：扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間。 6) 調(diào)整保留體積：扣除死體積后的保留體積。 tR’ = tR tM VR’ = VR – VM 或 VR’ = tR’Fc 167。 4 部件及維護(hù) 1. 氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)，可以獲得 純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測量流量的準(zhǔn)確性，對色譜結(jié)果均有很大的影響。 常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃猓灿杏煤?、氬氣和空氣。流速的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定是通過減壓閥、穩(wěn)壓閥和針形閥串聯(lián)使用后達(dá)到。 氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)。 2. 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。進(jìn)樣的大小，進(jìn)樣時(shí)間的長短，試樣的氣化速度等都會影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。 （ 1）進(jìn)樣器 液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。 氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置定量進(jìn)樣。 （ 2）氣化室 為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。 3. 分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)由色譜柱組成。有填充柱和毛細(xì)管柱兩類。 （ 1）填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為 2 ~ 4mm，長 1 ~ 3 m。填充柱的形狀有 U型和螺旋型二種。 （ 2）毛細(xì)管柱分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。 空心毛細(xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英。內(nèi)徑一般為 ~ ，長度 30 ~ 300m，呈 螺旋型。 色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。 4. 控制溫度系統(tǒng) 溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性?？刂茰囟戎饕茖ιV柱爐、氣化室、檢測室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有 恒溫 和 程序升溫 二種。 （ 1）檢測系統(tǒng) 濃度型檢測器 測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測器（ TCD）、電子捕獲檢測器（ ECD）。 質(zhì)量型檢測器 測量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)信號正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器（ FID）和火焰光度檢測器（ FPD）。 （ 2）記錄系統(tǒng) 是一種能自動記錄由檢測器輸出的電信號的裝置。 日常維護(hù) FID檢測器 Flame Ionization Detector ? 氫火焰檢測器是微量有機(jī)物色譜分析的主要檢測器，它的主要特點(diǎn)是靈敏度高，基流小，最小檢測量為 ng/ml級，響應(yīng)快，線性范圍寬，對操作條件的要求不甚嚴(yán)格 (如載氣流速，檢測器溫度等 )，操作比較簡單、穩(wěn)定、可靠，因此它是目前最常用的檢測器。 FID檢測器 Flame Ionization Detector TCD檢測器 Thermal Conductivity Detector ? 熱導(dǎo)池檢測器由于它結(jié)構(gòu)簡單，靈敏度適宜，穩(wěn)定性較好，線性范圍較寬，適用于無機(jī)氣體和有機(jī)物，它既可做常量分析，也可做微量分析，最小檢測量 ?g/ml數(shù)量級，操作也比較簡單，因而它是目前應(yīng)用相當(dāng)廣泛的一種檢測器。 TCD檢測器 Thermal Conductivity Detector 日常注意事項(xiàng) 一、校準(zhǔn) 二、老化 三、開關(guān)機(jī)的步驟 基本味覺簡介 味覺的概念 味覺 即味感，是指食物在人的口腔內(nèi)對 味覺器官化學(xué)感系統(tǒng)的刺激并產(chǎn)生 的一種感受，即口腔內(nèi)味蕾對味道 刺激的感覺。 基本味道：酸、甜、苦、咸 （化學(xué)性味覺） 各國對味覺的分類 日本 甜、苦、酸、咸、辣（ 5味） 中國 甜、苦、酸、咸、辣、鮮、澀（ 7味） 歐美 甜、苦、酸、咸、
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