藥典方法確認(rèn)規(guī)程(編輯修改稿)
2024-11-19 04:18 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 明確實(shí)可行。輔料組空白對照應(yīng)無干擾。精密度精密度系指在規(guī)定的條件下，從同一個均勻樣品中，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。一般用偏差（d=測量值與平均值之差）、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）（變異系數(shù)CV）表示。雜質(zhì)定量檢查、含量和溶出方法均應(yīng)驗(yàn)證其精密度，精密度可以用重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性表示。重復(fù)性：重復(fù)性系指在同樣的操作條件下，在較短時間間隔內(nèi)，由同一分析人員測定所得結(jié)果的接近程度。重復(fù)性的評價：在方法規(guī)定的線性范圍內(nèi)至少測定9 次(如3 個濃度級別80％，100％和120％，每個濃度級別測定3 次)，或在100％的試驗(yàn)濃度，至少測定6 次。注意：每種測定應(yīng)從樣品稱量或者高濃度溶液的稀釋開始。中間精密度：系指同一實(shí)驗(yàn)室不同日期、不同儀器、不同分析人員對同一樣品、采用同一方法處理樣品所得結(jié)果之間的接近程度。驗(yàn)證方法：同一批樣品每位分析員準(zhǔn)備六份進(jìn)行測量，計(jì)算兩人之間平均值的差異。重現(xiàn)性：一般實(shí)驗(yàn)室不進(jìn)行此項(xiàng)考察，只有當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時，才進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。建立藥典分析方法時常需通過協(xié)同檢查得出重現(xiàn)性的結(jié)果。精密度接受標(biāo)準(zhǔn)：重復(fù)性： API的RSD≤%；制劑活性成份的RSD≤%；每個雜質(zhì)的RSD≤20%。中間精密度：API的平行六份樣品的RSD≤ %，兩人之間的平均值之差≤ %。制劑平行六份樣品的RSD≤%，兩人之間的平均值之差≤ %。雜質(zhì)時，平行六份樣品的RSD≤ %，兩人之間的平均值之差如下：準(zhǔn)確度：準(zhǔn)確度的測定至少要取方法范圍內(nèi)的3個濃度級別，每個濃度級別至少要3個結(jié)果。9個結(jié)果的精密度應(yīng)符合要求，回收率均應(yīng)在限度內(nèi)。（也可以制備6份100％濃度的樣品進(jìn)行測定。）對于常量分析，回收率至少應(yīng)在95%～105%之間；對于微量或半微量分析，回收率可根據(jù)儀器本身?xiàng)l件適當(dāng)放寬。216。 原料藥的含量分析：通過分析已知含量的參比標(biāo)準(zhǔn)來確定此方法的準(zhǔn)確度?；蛘甙汛朔椒ǖ姆治鼋Y(jié)果與另一有確定準(zhǔn)確度的方法的分析
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