【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。1停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。1將溶液進(jìn)行熱過濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。為此，過濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。1在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的）。思考：在活性炭脫色熱抽濾時(shí)，若發(fā)現(xiàn)母液中有少量活性炭，試分析可能由哪些原因引起的？應(yīng)如何處理？實(shí)驗(yàn)四減壓蒸餾減壓蒸餾裝置通常由、、和等組成。答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出A，成為液體的B，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體　C。答：A:：氣泡；B：沸騰中心；C：暴沸。減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將　A　部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先　B　后才能進(jìn)行C　　蒸餾，不允許邊　　D　　邊　　E　?。辉谡麴s結(jié)束以后應(yīng)該先停止F，再使　　G，然后才能　　H。答：A：磨口；　B：調(diào)好壓力；　C：加熱；　D：調(diào)整壓力；E：加熱；F：加熱；　G：系統(tǒng)與大氣相同；　H：停泵。在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收A和B,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收C，氯化鈣塔用來吸收D。答：A：酸性氣體；B：水；C：有機(jī)氣體；D：水。減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的A，或在一定溫度下蒸餾所需要的B。答：A：沸點(diǎn)；B：真空度。減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的A在常壓下首先B除去，防止大量C進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入D，降低E的效率。答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)；B：蒸餾；C：有機(jī)蒸汽；D：泵油；E：油泵。何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？如不用導(dǎo)氣毛細(xì)管,用什么方法可以代替?該替代辦法除起到毛細(xì)管的作用外,還有什么優(yōu)點(diǎn)?答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。不能用沸石代替毛細(xì)管。如果不用毛細(xì)管，可以采用在磁力攪拌下減壓蒸餾。優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)：不能提供惰性氣體保護(hù)。見下圖：在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。使用油泵減壓時(shí)，實(shí)有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵。（2）無水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)五水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的；(2)混合物中含有物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生的有機(jī)物質(zhì)。答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點(diǎn)。什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？答：①在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。②開始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。③操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？如何停止操作，為什么？答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。在停止操作后，應(yīng)先旋開T形管的螺旋夾，再停止水蒸氣發(fā)生器的加熱，以免發(fā)生蒸餾燒瓶?jī)?nèi)殘存液向水蒸氣發(fā)生器發(fā)生倒灌的現(xiàn)象。水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。思考：安全管和T型管各起些什么作用？以，為什么？第三部分有機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)一乙酸乙酯的制備在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)