多晶體衍射分析(編輯修改稿)
2024-09-09 11:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 B、光闌 F和計數(shù)管G固定于測角儀臺 E上，臺面可以繞 O軸轉(zhuǎn)動，角位置可以從刻度盤 K上讀取 ? （ 5）測量動作： Θ－２ Θ連動 測角儀的構(gòu)造 ２、測角儀的衍射幾何 衍射幾何的關(guān)鍵問題是一方面滿足布拉格方程的反射條件，另一方面要滿足衍射線的聚焦條件。 聚焦圓半徑 測角儀圓 聚焦圓 S F C O 測角儀的聚焦幾何 聚焦原理 ? 為達(dá)到聚焦目的，使 Xray管的焦點 S、樣品表面 O、計數(shù)管接受光闌F位于聚焦圓上。在理想情況下，試樣是彎曲的，曲率與聚焦圓相同。對于粉末多晶體試樣，在任何方向總會有一些 (hkl)晶面滿足布拉格方程產(chǎn)生反射，而且反射是向四面八方的，但是，那些平行于試樣表面的 (hkl)晶面滿足入射角 =反射角 =θ的條件，此時反射線夾角為 ? ，正好為聚焦圓的圓周角，因為位于同一圓弧上的圓周角相同，所以，位于試樣不同部位 M， O， N處平行于試樣表面的 (hkl)晶面，可以把各自的反射線會聚到 F點，達(dá)到聚焦的目的。由此可見，衍射儀的衍射花樣均來自于于試樣表面向平行的那些反射面的反射，這一點與粉末照相法是不同的。 )2( ???? 在測角儀的測量動作中，計數(shù)器并不沿聚焦圓移動，而是沿測角儀圓移動。除 Xray管焦點 S之外，聚焦圓于測角儀圓只能有一個公共交點 F，所以，無論衍射條件如何改變，只可能有一個 (hkl)衍射線聚焦到 F點接受檢測，因此，沿測角儀圓移動的計數(shù)器只能逐個地對衍射線進(jìn)行測量。 新問題 ? ①光源 S固定在機座上，與試樣 C的直線位置不變，而計數(shù)器 G和接受光闌 F在測角儀圓大圓周上移動，隨之聚焦圓半徑發(fā)生改變。 2θ增加時，弧 SF接近，聚焦圓半徑 r減??；反之， 2θ減小時，弧 SF拉遠(yuǎn)， r增加?？梢宰C明 ?sin2Rr ?其中 R為測角儀半徑。當(dāng) θ=0時，聚焦圓半徑為 ∞；θ=90176。 時，聚焦圓半徑等于測角儀圓半徑。 ? ②按聚焦條件的要求，試樣表面應(yīng)永遠(yuǎn)保持與聚焦圓有相同的曲率。聚焦圓的曲率半徑在測量過程中是不斷改變的，而試樣表面卻難以實現(xiàn)這一點。因此，只能作為近似而采用平板試樣，要使試樣表面始終保持與聚焦圓相切，即聚焦圓的圓心永遠(yuǎn)位于試樣表面的法線上。 ? 為做到這一點，必須讓試樣表面與計數(shù)器保持一定的對應(yīng)關(guān)系，即當(dāng)計數(shù)器處于 2θ角的位置時，試樣表面與入射線的掠射角應(yīng)為 θ。為了能隨時保持這種對應(yīng)關(guān)系，衍射儀應(yīng)使試樣與計數(shù)器轉(zhuǎn)動的角速度保持 1： 2的速度比，這便是 θ2θ連動的主要原因之一。 測角儀的光學(xué)布置 線焦點 S的尺寸一般為 10mm 梭拉光闌： 重金屬（ Ta或 Mo）薄片組成。代表性尺寸為：長 32mm，薄片厚 ，薄片間距 。 光路中心線所決定的平面稱為測角儀平面， 它與測角儀中心軸垂直 ? 狹縫光闌 a的作用是控制與測角儀平面平行方向的 Xray束的發(fā)散度。 ? 狹縫光闌 b還可以控制入射線在試樣上的照射面積。在前反射區(qū)入射線的照射面積的傾斜角很小，所以只要較小的入射線發(fā)散度 1176。 的狹縫光闌足夠。而在背反射區(qū)，試樣被照射的寬度增加，需要 34176。 的狹縫光闌。 ? 在對整個衍射花樣進(jìn)行測量時，只能采用一種發(fā)散度的狹縫光闌 a，此時要保證在全部 2θ范圍內(nèi)入射線的照射面積均不能超出試樣的工作面積。狹縫光闌 F是用來控制衍射線進(jìn)入計數(shù)起的輻射能量，選用較寬的狹縫時，計數(shù)器收到的所有衍射線的確定度增加，但清晰度減小。 ? 衍射線的相對積分強度與光闌縫隙無關(guān)，因為影響衍射線強度的因素很多，如管電流，但是，一個因素變化后，所有衍射的積分強度都按相同比例變化。 二、探測器的工作原理－－氣體放大 ? 各種計數(shù)管（探測器）都是為了研究輻射能量而由原子核物理學(xué)者制造出來的。常用的探測器是基于 Xray能使原子電離的特性而制造的，原子可以為氣體（正比、蓋革計數(shù)器），也可為固體（閃爍、半導(dǎo)體計數(shù)器）。 ? 關(guān)心問題：計數(shù)損失、計數(shù)效率、能量分辨率。 ? 正比計數(shù)器 ? 蓋革計數(shù)器 ? 閃爍計數(shù)器 正比計數(shù)器 以氣體電離為基礎(chǔ) 。 600900v 吸收一個 Xray光子所能電離的原子數(shù)要比電離時多 103—105倍。這種現(xiàn)象稱為氣體放大，結(jié)果是產(chǎn)生“雪崩效應(yīng)”。 窗口 X射線 玻璃外殼 金屬絲（陽極） 金屬圓筒（陰極） 至高壓電源 至前置放大器 C R1 R2 正比或蓋革計數(shù)器見圖 ? 當(dāng)電壓一定時，正比計數(shù)器所產(chǎn)生的脈沖與被吸收的 Xray的能量呈正比。 ? 正比計數(shù)器計數(shù)非常迅速，它能分辨輸入速率高達(dá) 610/秒的分離脈沖。 蓋革計數(shù)器 當(dāng)將裝置的兩極電壓提高到 900— 1500v時，它就是蓋革計數(shù)器。 與正比計數(shù)器的主要差別在于：蓋革計數(shù)器氣體放大倍數(shù)非常大，約為 108—109數(shù)量級，所產(chǎn)生的電壓脈沖幅值可達(dá) 1— 10v。 窗口 X射線 玻璃外殼 金屬絲（陽極） 金屬圓筒（陰極） 至高壓電源 至前置放大器 C R1 R2 正比或蓋革計數(shù)器見圖 計數(shù)器在發(fā)生兩次脈沖之間的時間為計數(shù)器不靈敏時間，稱為計數(shù)器的死時間，此值大約為（ 13） 104s。若Xray光子在計數(shù)器死時間內(nèi)進(jìn)入計數(shù)器，則這個光子就不能激起雪崩效應(yīng)，被漏計。這種漏計現(xiàn)象稱為計數(shù)損失。 ? 普通蓋革計數(shù)器的死時間為 104s 數(shù)量級。 ? 為提高無漏計的脈沖速率，設(shè)計了 多室蓋革計數(shù)器 ，它含有許多個電離室，各具有自己的陽極絲。當(dāng)其中某個電離室工作時，其余的等待工作，這樣可以將直線部分提高到1000脈沖 /秒以上。 ? 所有正比計數(shù)器的死時間都很小，一般不到 1微秒，它的線性部分可高達(dá) 10000脈沖 /秒。 ?是利用 Xray激發(fā)某種物質(zhì)會產(chǎn)生可見的熒光，而且熒光的多少與 Xray強度成正比的特性而制造的。 由于所產(chǎn)生的可見熒光量很小，因此必須利用光電倍增管才能獲得一個可測的輸出信號。 晶體中吸收一個 Xray光子時，便在晶體上產(chǎn)生一個閃光。這個閃光射入光電倍增管的過敏陰極上激發(fā)出許多電子，使一個電子倍增到 106— 107個電子，形成大的脈沖（幾伏），倍增作用的整個過程不到一秒。因此閃爍計數(shù)器可在高達(dá) 105脈沖 /秒的計數(shù)速率下使用，而不會出現(xiàn)
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