多晶體衍射分析(參考版)
2025-07-31 11:51本頁(yè)面
【正文】 以上 0 cos2Θ a= a，197?！?90176。 應(yīng)用數(shù)學(xué)處理方法 ? 圖解外推法 ???? c oss i n)( R xRRSSACRS ????????? 、90??? ? ? ??? ? ? ?si n c os???c o s s ins in c o sdd????? ? ? ? ? ????? 2s i n)(s i nc os X xRRS Sd da a ???????????????? 90?22s in c o sad KKad???? ? ? ?根據(jù)各條衍射線位置測(cè)算得 a值和 cos2Θ，作出關(guān)系曲線，外推到 cos2Θ=0，在縱坐標(biāo)上得到真實(shí)點(diǎn)陣常數(shù) a。 ℃ 以內(nèi)。 ? (4)對(duì)于直徑為 ，衍射線位置的測(cè)量精度必須為 ，這就需要精密的比長(zhǎng)儀加以測(cè)定。要點(diǎn)是： ? (1)采用不對(duì)稱(chēng)裝片，以消除由于底片收縮和相機(jī)半徑不精確所產(chǎn)生的誤差； ? (2)將試樣軸高精度的對(duì)準(zhǔn)相機(jī)中心，以消除試樣偏心所造成的誤差。吸收誤差可包括在偏心誤差中。 Δ y A B C D C39。 垂直位移很小，不會(huì)產(chǎn)生誤差。 ? 研究系統(tǒng)誤差的來(lái)源及性質(zhì) ? 測(cè)量高角度衍射線 ?２、誤差：系統(tǒng)誤差、偶然誤差 二、德拜 —謝樂(lè)法中系統(tǒng)誤差的來(lái)源 ? 相機(jī)半徑誤差 ? 底片收縮誤差 ? 試樣偏心誤差 ? 吸收誤差 ? 折射誤差 相機(jī)半徑誤差 RR ??/ 4( )S R R? ?? ? ?表 觀/4SR? ??真 實(shí))(4)(4 RR RRRRR SR ????????? ????? ???? 真實(shí)表觀RRR???? ??R 2Φ 2Θ Δ R O 相機(jī)半徑誤差和底片收縮誤差 底片收縮誤差 SS ????SSRSRSRSSS ????????????????? ????444真實(shí)表觀)( RRSSSRRS ??????????? ????相機(jī)半徑誤差和底片收縮誤差可合并為 采用不對(duì)稱(chēng)裝片法或反裝片法可以把底片收縮誤差降至下限， 試樣偏心誤差 相機(jī)在制作上的偏心，以及安裝的底片圓筒軸線與試樣架的旋轉(zhuǎn)軸不完全重合。偶然誤差永遠(yuǎn)不能完全排除，但可通過(guò)多次重復(fù)測(cè)量使它降至最小。系統(tǒng)誤差是由試驗(yàn)條件所決定的，隨某一函數(shù)有規(guī)則的變化。 時(shí)的點(diǎn)陣常數(shù)的測(cè)試精度較高，但實(shí)驗(yàn)中的誤差是必然存在的，必須設(shè)法消除。 ，只有這樣，所求得的 a才較精確。 ? 多晶體衍射圖像上的每一條衍射線都可以計(jì)算出點(diǎn)陣常數(shù)，哪一條衍射線確定的更接近真實(shí)值呢？ 點(diǎn)陣常數(shù)的精確度取決于 sinθ這個(gè)量的精確度。 還可通過(guò)測(cè)量點(diǎn)陣常數(shù)來(lái)研究金屬材料的相變過(guò)程、晶體缺陷等。 ? 其它 分析目的 發(fā)散狹縫 （度） 接受狹縫 （度） 掃描速度 （度分） 狹縫的時(shí)間寬度（ s） 最大時(shí)間常數(shù)（ s） 定分析需要在很大角度范圍內(nèi)測(cè)量許多條衍射線 2 2 2 1 3 6 ～ 精確測(cè)量衍射峰的相對(duì)積分強(qiáng)度 4 4 2 2 1/8 1/4 1/8 1/4 24 24 24 24 12 12 12 12 精確測(cè)量衍射峰的相對(duì)積分強(qiáng)度，但峰被拓寬 4 2 1/4 1/2 24 24 12 12 為了獲得有高度分辨的衍射細(xì)節(jié) 1 2 2 1/8 1/8 1/8 5 5 2 ～ 3 確定測(cè)量晶格常數(shù) 1 ≤ 1/8 ≤17 8 為了鑒定微量成分在大的角度范圍測(cè)量衍射花樣 4 2 3 1 推薦的實(shí)驗(yàn)條件 45 點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定 ? 一、一般介紹 ? 二、德拜 —謝樂(lè)法中系統(tǒng)誤差的來(lái)源 ? 三、德拜 —謝樂(lè)法的誤差校正方法 一、一般介紹 ? １、點(diǎn)陣常數(shù)的應(yīng)用：對(duì)固溶體的研究，固溶體的晶格常數(shù)隨溶質(zhì)的濃度而變化，可根據(jù)晶格常數(shù)確定某溶質(zhì)的含量。 ? 較好的普遍規(guī)律是時(shí)間常數(shù)等于接受光闌的時(shí)間寬度的一半或更低時(shí)，能夠記錄出分辨能力最佳的強(qiáng)度曲線。 中等時(shí)間常數(shù)在峰頂停留 3分鐘 掃描速度一定，時(shí)間常數(shù)為大、中、小 時(shí)間常數(shù)的增大，導(dǎo)致衍射線的峰高下降，線性不對(duì)稱(chēng)，峰頂向掃描方向移動(dòng)。 時(shí)間常數(shù)的選擇 ? 當(dāng)進(jìn)行連續(xù)掃描時(shí)，時(shí)間常數(shù)的選擇對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響較大。若主要為提高分辨率，則應(yīng)選擇較小的接受光闌；若主要為了測(cè)量衍射強(qiáng)度，則應(yīng)適當(dāng)加大接受光闌。當(dāng)接受光闌增大時(shí)，雖然可增大衍射線的積分強(qiáng)度，但也增加背底強(qiáng)度，降低了峰 背比，這對(duì)探測(cè)弱的衍射線不利。以入射線的照射面積不超出試樣的工作面積為原則。 ? 狹縫光闌的選擇： ? 包括發(fā)散光闌、接受光闌、防寄生散射光闌、梭拉光闌（固定不變）。以入射線的照射面積不超出試樣的工作面積為原則。 二、試驗(yàn)參數(shù)的選擇 ? 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大的實(shí)驗(yàn)條件是 狹縫光闌、時(shí)間常數(shù)、掃描速度 等。然后將計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)很小的角度，重復(fù)上述測(cè)量，得到衍射曲線。計(jì)數(shù)器的脈沖通過(guò)電子電位差計(jì)的紙帶記錄下來(lái)，得到衍射曲線。 連續(xù)掃描測(cè)量法 將計(jì)數(shù)器連接到計(jì)數(shù)率儀上，計(jì)數(shù)器由 2θ接近 0176。 ２、計(jì)數(shù)率儀 ? 計(jì)數(shù)率儀的作用是將不規(guī)則的脈沖通過(guò)一特殊的電路變成平緩的穩(wěn)定電流，電流的大小和計(jì)數(shù)管內(nèi)發(fā)生的脈沖平均發(fā)生率成正比。 計(jì)數(shù) 誤差（ %） 計(jì)數(shù) 誤差（ %） 100 16 1000 200 12 10000 300 27000 500 100000 百分誤差與總計(jì)數(shù)的關(guān)系（按 90%可信度計(jì)算） 誤差取決于所測(cè)定的脈沖數(shù)目而與計(jì)數(shù)速率無(wú)關(guān)，即若選擇能產(chǎn)生相同總脈沖數(shù)的計(jì)數(shù)時(shí)間，則無(wú)論采用高速率或低速率來(lái)測(cè)量，準(zhǔn)確程度是相同的。現(xiàn)代衍射儀把電子時(shí)鐘裝置和定標(biāo)器合在一起，通過(guò)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)，二者數(shù)字在同一顯示裝置中顯示出來(lái)，簡(jiǎn)化設(shè)備。此時(shí)定標(biāo)器顯數(shù)裝置指示的數(shù)字是選定數(shù)目的脈沖進(jìn)入定標(biāo)器所需要的時(shí)間。將數(shù)顯裝置指示的脈沖數(shù)目除以選定時(shí)間，即得選定時(shí)間內(nèi)的平均脈沖速率。通常的 Xray衍射工作中衍射強(qiáng)度均為
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