材料分析測試技術(shù)chapter3多晶體x射線衍射分析方法(參考版)
2024-12-11 10:06本頁面
【正文】 射線源 ,試樣和探測器三者應(yīng)始終位于聚焦圓上 。因此，求出衍射儀法的吸收因子后，就能得到它的強(qiáng)度表達(dá)式。 衍射儀法的衍射積分強(qiáng)度和相對強(qiáng)度 ? 粉末多晶衍射儀法與德拜法兩者衍射強(qiáng)度的記錄方法有差別，另外所用試樣也不相同。掃描速度對衍射結(jié)果的影響與時間常數(shù)類似，掃描速度越快，衍射線強(qiáng)度下降，衍射峰向掃描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰會被掩蓋而丟失。這樣的選擇可以獲得高分辨率的衍射線峰形。通常選擇時間常數(shù) RC值小于或等于接收狹縫的時間寬度的一半。選擇時間常數(shù) RC值大，可以使衍射線的背底變得平滑，但將降低分辨率和強(qiáng)度，衍射峰也將向掃描方向偏移，造成衍射峰的不對稱寬化。選擇寬的狹縫可以獲得高的 X射線衍射強(qiáng)度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率則應(yīng)選擇小的狹縫寬度。 ? 與德拜法不同的實驗參數(shù)是 狹縫光欄 、 時間常數(shù) 和 掃描速度 。如果實驗參數(shù)選擇不當(dāng)不僅不能獲得好的實驗結(jié)果，甚至可能將實驗引入歧途。試樣的厚度也有一個最佳值，大小為： ????s 39。 ? 衍射儀用試樣晶粒大小要適宜，在 1μm 5μm 左右最佳。對于塊狀、片狀試樣可以用粘接劑將其固定在試樣框架上，并保持一個平面與框架平面平行；粉末試樣用粘接劑調(diào)和后填入試樣架凹槽中，使粉末表面刮平與框架平面一致。衍射儀的試樣是平板狀，具體外形見圖 315。 ? 計數(shù)率器是測量單位時間內(nèi)的脈沖數(shù)，這與定標(biāo)器不同，定標(biāo)器是測量一段時間的脈沖數(shù)。測量精度服從統(tǒng)計誤差理論，測量總數(shù)越大誤差越小。 ? 定標(biāo)器是對甄別后的脈沖進(jìn)行計數(shù)的電路。它的主要組成部分是脈沖高度分析器、定標(biāo)器和計數(shù)率器。 閃爍計數(shù)器 計數(shù)測量電路 ? 將探測器接收的信號轉(zhuǎn)換成電信號并進(jìn)行計量后輸出可讀取數(shù)據(jù)的電子電路部分。由于藍(lán)色可見熒光很微弱，在光敏陰極上產(chǎn)生的電子數(shù)很少，只有 67個。當(dāng) X射線照射到用鉈（含量 %）活化的碘化鈉（ NaI）晶體后，產(chǎn)生藍(lán)色可見熒光。 ? X射線強(qiáng)度越高，輸出電流越大，脈沖峰值與 X射線光子能量成正比，所以正比計數(shù)器可以可靠地測定 X射線強(qiáng)度。氣體離子向金屬圓筒運(yùn)動，電子則向陽極絲運(yùn)動。 金屬圓筒外用玻璃殼封裝，內(nèi)抽真空后再充稀薄的惰性氣體，一端由對 X射線高度透明的材料如鈹或云母等做窗口接收 X射線。 探測器與記錄系統(tǒng) ? X射線衍射儀可用的輻射探測器有正比計數(shù)器、蓋革管、閃爍計數(shù)器、 Si（ Li）半導(dǎo)體探測器、位敏探測器等，其中常用的是正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。 ? 通常試樣是平板狀，當(dāng)聚焦圓半徑 r試樣的被照射面積時，可以近似滿足聚焦條件。 ? 又因為 S、 F是固定在測角儀圓同一圓周上的，若要 S、 F同時又滿足落在聚焦圓的圓周上，那么只有試樣的曲率半徑隨 θ 角的變化而變化。 r → rmin = R/2 。當(dāng) θ→ 0 186。 ? 在三角形 ⊿ SOO’中， ? 則 r = R/2sinθ rROOSO 2/39。圓周角∠ SAF=∠SOF=∠SBF=π 2θ 。 ? 經(jīng)過二道光欄限制，入射X射線僅照射到試樣區(qū)域，試樣以外均被光欄遮擋。 衍射儀中的光路布置 ? X射線經(jīng)線狀焦點(diǎn) S發(fā)出，為了限制 X射線的發(fā)散，在照射路徑中加入 S1梭拉光欄限制 X射線在高度方向的發(fā)散，加入 DS發(fā)散狹縫光欄限制 X射線的照射寬度。到 +165186。 ? 當(dāng)探測器由低 θ 角到高 θ 角轉(zhuǎn)動的過程中將逐一探測和記錄各條衍射線的位置（ 2θ 角度）和強(qiáng)度。 測角儀 ? X射線源由 X射線發(fā)生器產(chǎn)生，其線狀焦點(diǎn)位于測角儀周圍位置上固定不動。 ? 這樣輻射探測器接收到的衍射是那些與試樣
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