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掃描電子顯微鏡技術應用與研究(編輯修改稿)

2025-01-09 00:54 本頁面
 

【文章內容簡介】 (論文 ) 10 掃描電子顯微鏡中的電子槍與投射電子顯微鏡的電子槍相似,只是加速電壓比投射電子顯微鏡低。透射電鏡的分辨率與電子波長有關,波長越短,分辨率越高,所以透射鏡的電壓一般都使用 100~300KV,甚至達到 1000KV而掃描電子顯微鏡與電子波長關系不大,卻與電子 在式樣上的最小掃描范圍有關。電子束斑越小,分辨率就越高。 電磁透射 掃描電子顯微鏡中的各種電磁透鏡都不作為成像透鏡用,而是作為會聚透鏡用,他們的功能是把電子槍的束斑逐級聚焦縮小,使原來直徑為 50UM 的束斑縮小成為一個只有幾十個納米的細小斑點。這個艘小需要幾個透鏡來完成。 掃描線圈 掃描線圈的作用是使電子束偏轉,并在樣品表面作有規(guī)則的動,電子束在樣品上的掃描動作和顯象管上的掃描動作保持嚴格的同步,因為他們是由同一掃描發(fā)生器控制的。樣品上的各點受電子束轟擊時發(fā)出的信號可由信號探測器收到,并通過顯示系統(tǒng)字顯象管上顯示描繪出來。 樣品室 樣品室就是用來成方試樣,標樣的地方。樣品室上面和電子光學系統(tǒng)連接,讓電子光學系統(tǒng)形成的電子束能轟擊到樣品上的選好的分析點。側面和下面留有一些接口及加了真空密封蓋的孔洞,以備安裝各種測量裝置,輸出測量信號及加裝附件之用。 由于探針分析的區(qū)域是微米量級的區(qū)域,樣品臺的移動精度和位置的再現性必須達到177。 , 因此樣品臺的移動機構必須十分精確,為了很好的消除部件間的余隙,樣品臺在設計上廣泛使用了機動設計和半機動設計。 樣品室主要有以下幾個要求: 1.整個儀器在使用樣品時應保持真空狀態(tài) 。新型的儀器都供給一個 空氣鎖和預抽空裝置與樣品室相聯(lián)。 2. 樣品臺的設計原則上采用頂面定位方式,不論式樣原來的高矮,裝好后它們要分析的金相磨面都必須落在空間的同一水平面上,這樣既能夠便于金相觀察,又免除了移動時候由于高低不平與物鏡極靴等物的相碰,并且也保證了 X 光譜儀對試樣位置的要求。 蘇州大學 本科生畢業(yè)設計 (論文 ) 11 圖 21 顯微鏡結構示意圖 第 節(jié) 信號的收集和圖象顯示系統(tǒng) 掃描電子顯微鏡中,用來成像的信號主要是靠二次電子,其次是背散射電子和 吸收電子。用于分析成分的信號主要是 X 射線和背散射電子,陰極發(fā)光和俄歇電子也有一定的用處。二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可以采用閃爍計數器來進行檢測。信號電子進入閃爍后即引起電離,當離子和自由電子復合后就產生光。可見光通過光導器進入光電倍增器,光信號放大,即又轉化成電流信號輸出,電流信號經視頻放大器發(fā)達后就成為調制信號。由于鏡筒中的電子束和顯象管中的電子束是同步掃描的,而熒光屏上每一點的亮度是根據樣品上被激發(fā)出來的信號強度來調制的,因此樣品上個點的狀態(tài)不同,所以接受的信號也不同,于是就可以在顯象管上看 到一幅反映式樣各點狀態(tài)的掃描電子顯微鏡圖象。 為保證掃描電子顯微鏡光學系統(tǒng)的正常工作,對鏡筒內的真空度有一定的要求。一般蘇州大學 本科生畢業(yè)設計 (論文 ) 12 情況下,這樣可以防止樣品的污染。如果真空度不足,除樣品被嚴重污染外,還會出現燈絲的壽命下降,極間放電等問題。 注意:為保證掃描電子顯微鏡光學系統(tǒng)的正常工作,對筒鏡內的真空度有一定的要求。一般情況下,如果真空系統(tǒng)能提供 *10^2~ *10^3pa 的真空度時,就可以防止樣品的污染。如果真空度不足,除樣品被嚴重污染外,還會出現燈絲壽命下降,極間放電等問題 . 第 節(jié) 二次電子的基本定義和性質 入 射電子和物質相互作用后在試樣上方所檢測到的電子信息具有一定的能量分布規(guī)律。如果采用閃爍晶體檢測系統(tǒng),并在收集極上加正壓 280V。則檢測器對二次電子的收集系數 f可達 ,即從試樣表面逸出的二次電子有 70%以上被接收。由于檢測器對背反射電子的收集角很小,成象信息主要是二次電子,因此獲得的圖象稱為 二次電子像 。實際檢測到的二次電子包含三個部分,入射電子在小發(fā)射深度 SEt 區(qū)中所激發(fā)出的二次電子 1SE ,背散射電子在它們從厚度為 SEt 的表面層通過時激發(fā)出的二次電子 2SE ,背散射電子在樣品室中某處(如靴極)激發(fā)出的二次電子 3SE 。 入射束 電子收集器 入射束 電子收集器 二次電子 樣品 (a)加偏壓前 (b)加偏壓后 圖 22 二次電子像 具有如下性質: ( 1) 成象信息主要是能量等于 0— 50eV的二次電子。但實際參與成象的也含有少量能量大于 50eV的背反射電子; ( 2) 由于入射電子在試樣中產生二次電子信息的深度和廣度比較小,對各種成象的信息來說, 二次電子像 分辨率最高; 蘇州大學 本科生畢業(yè)設計 (論文 ) 13 ( 3) 在檢測系統(tǒng)中收集極的正電場作用下,從各個方向逸出的二次電子幾乎都可以進入檢測器中, 從等效照明關系上, 二次電子像 具有無陰 影光源的影象性質,在樣品的次層區(qū)域也可以看到細節(jié),即從 二次電子像 上可以看到更多的層次結構。 二次電子像 的襯度主要來自試樣表面的集合形貌。信號電流強度 SI 和幾何參數 ? 間存在著如下關系: ,0( , ) s e cS p c sI I f G V E ??? 式中 ? 為入射電子束對于試樣表面法線所構成的角度。 從公式中可以看出,幾何襯度效應來自以下兩個方面: ( 1) 二次電子發(fā)射強度的改變。如果樣品的觀察面是由幾個不同位向的表面所構成,由于信號電流 SI 是與 sec? 成正比,故在垂直于入射方向的表面上, SI 最小,而隨著試樣表面相對于入射電子束的傾角 ? 增加,相應 SI 也增加。因此,相對于入射電子束成傾斜角的面較亮,而垂直于入射電子束的 面則較暗。 ( 2) 接受效率的改變。如果樣品的觀察面是由幾個不同位向的表面所構成,由于每個表面相對于檢測器具有不同的位向關系,相應也會引起接收效率的改變。從圖中可以看出,檢測器對 A(它面向檢測器)面所逸出的二次電子的接收效率較高,而對 B面(它不面對檢測器)所逸出的接收效率較小,故即使在 A面和 B面所逸出的二次電子強度相同,但由于接收效率不同,所以在相應的 二次電子像 中, A面較亮,而 B面較暗。 試驗表明,表面幾何方位對二次電子強度發(fā)射強度的影響比對接收效率的影響要顯著的多。 雖然 二次電子像 具有無陰影光源影象的性質,但如果 從試樣表面上某區(qū)域所產生的二次電子在飛向檢測器的途中被試樣其他部位所阻擋,則在圖象中將看不到這個區(qū)域的細節(jié),即出現陰影。解決的方法有二:( 1)把觀察面向檢測器傾斜;( 2)采取合適的工作距離。這兩種方法均可以消除陰影。 蘇州大學 本科生畢業(yè)設計 (論文 ) 14 圖 23 形貌襯度原理 第 電壓襯度和電場襯度 二次電子發(fā)射數量的分布不僅與樣品表面的幾何形貌和物質成分有關,而且與樣品的電位分布相對應,這是因為二次電子是一種低能電子,它的運動軌跡很容易受樣品表面電位的影響,因此,從 二次電子像 中很容易 顯示出樣品表面存在電位所引起的襯度效應,這種襯度效應稱為電壓襯度,相應所獲得的掃描圖象稱為電壓襯度圖象,它能真實反映樣品各處的電位分布。 二次電子像 的電壓襯度是強烈地依賴于檢測系統(tǒng)的結構。對于閃爍晶體檢測系統(tǒng),二次電子通常是在收集極正電壓( 250V)的電場作用下以一定的運動軌跡進入到閃爍晶體中,如果在試樣表面各部分間存在電位差異,或在試樣表面上存在電場,就會引起二次電子的運動軌跡改變,從而影響檢測效率而改成襯度效應。 一般來說, 二次電子像 的電壓襯度效應比幾何襯度效應要弱得多。為了能觀察到這種弱的襯度效應,可 以采取如下措施: ( 1) 采用較低能量的入射電子束; ( 2) 采用較低的收集極電壓; ( 3) 提高樣品室的真空度,以防試樣表面被污染而使這種襯度效應更弱。 蘇州大學 本科生畢業(yè)設計 (論文 ) 15 第 磁疇襯度,物質襯度 磁性材料的微觀組織是由一系列不同磁距取向的磁疇所組成。當一個電子束照射到磁性材料中時,由于磁疇內場的羅倫茲力的作用,使得電子(一次電子或二次電子)的運動軌道發(fā)生變化。由于磁化向量不同的磁疇對電子作用的羅倫茲力的方向不同,相應對電子軌道的影響也不同,結果,在掃描電子象中中顯示出磁疇襯度的差異,這種襯度稱為磁襯度。 當入射電子通過試樣表面漏出雜 散磁場時,由于存在羅倫茲力的作用,結果使入射電子的入射角發(fā)生改變,其改變的量同雜散磁場的強度和分布有關。由于二次電子的產額是依賴于原入射電子相對于表面的入射角,于是在 二次電子像 中顯示出磁襯度。 在實際檢測幾何條件下,不是全部二次電子都被檢測,而且由于二次電子空間角分布改變所造成接收效率的差異也不大,故磁襯度效應要比幾何襯度效應要弱的多,估計只造成約 20%的襯度差異,屬于一種弱的襯度效應。 實際測量表明,二次電子的產額隨原子序數的變化如圖所示。 在 z40時二次電子的產額也是隨原子序數的增加而增加,但當 z40時,二次電子的鏟額基本上與原子序數無關。因此物質襯度也是一種弱的襯度效應。 ? ,? ? ? Z 20 40 60 80 100 圖 24 第 二次電子像 的分辨率 電鏡分辨率是指樣品上可分辨兩個結構細節(jié)之間的最小距離。因為掃描電鏡是由電子束逐點掃描成象的,故圖象分辨率與電子束的直徑密切相關。其次,它還決定于樣品本身各本分之間的襯度特性。第三,由于信號電子來自樣品中一定的取樣體積,后者也直接影響著分辨率。 蘇州大學 本科生畢業(yè)
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