同法另做空白試驗然后按各藥品項下規(guī)定的方法進行鑒別檢查或(編輯修改稿)
2024-10-03 22:33 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 C O O H I N H C O C H 3 I I H 3 C O C H N + 11NaOH + Zn 回流 △ C O O Na N H2 H2 N + 3NaI + 2CH3COONa + 2Na2ZnO2 + H2O 第三十七頁，共七十四頁。 經(jīng)復原 汞齊化后測定法 〔 含汞有機藥物的含量測定 〕 本法系在酸性或堿性溶液中 ， 加鋅粉 、 加熱回流 ， 將藥物中有機結(jié)合的汞復原析出金屬汞 ， 并與過量的鋅生成鋅汞齊 。 將鋅汞齊溶于硝酸后 ， 選用適當?shù)姆椒y定汞的含量 ， 并換算成含汞有機藥物的含量 。 第三十八頁，共七十四頁。 如醋酸苯汞的含量測定 取本品約 ， 精密稱定 ， 置 100ml燒瓶中 ， 加水 15ml， 甲酸 5ml與鋅粉 1g， 附回流冷凝器 ， 煮沸30min。 放冷 ， 濾過 ， 濾紙和鋅汞齊用蒸餾水洗滌至洗液對石蕊試紙不顯酸性反響 。 將鋅汞齊溶解在稀硝酸 (1∶ 2)40ml中 ， 置蒸氣浴上加熱 3min， 加尿素 。 冷卻后 ，加過氧化氫溶液脫色 ， 加硫酸鐵銨指示劑 lml， 用硫氰酸銨滴定液 ()滴定 ， 即得 。 每 1ml硫氰酸銨液 ()相當于 C8H8O2Hg。 第三十九頁，共七十四頁。 的氧化性測定含量，例如含銻和含鐵的藥物，在酸性溶液中可游離出具有氧化性的 Sb5+ 、 Fe3+氧化碘化鉀析出碘，用硫代硫酸鈉滴定?！查g接碘量法〕。 第四十頁，共七十四頁。 三、經(jīng)有機破壞的分析方法 金屬原子、鹵素與碳原子結(jié)合牢固者必須采用有機破壞的方法將藥物分子破壞，轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機化合物。有機破壞方法，一般包括濕法破壞、干法破壞及氧瓶燃燒法三種方法。 〔一〕濕法破壞 第四十一頁，共七十四頁。 根據(jù)所用試劑的不同，濕法破壞可分為以下幾種： 高氯酸法本法破壞能力強，反響比較劇烈。故進行破壞時，必須嚴密注意切勿將容器中的內(nèi)容物蒸干，以免發(fā)生爆炸。 本法適用于血、尿、組織等生物樣品的破壞。經(jīng)本法破壞后，所得的無機金屬離子，一般為高價態(tài)。本法對含氮雜環(huán)藥物的破壞不夠完全，此時宜選用干法灼燒進行破壞。 第四十二頁，共七十四頁。 的破壞，如染料、中間體或藥物等。經(jīng)本法破壞分解所得的無機金屬離子均為高價態(tài)。 因堿金屬可與硫酸形成不溶性的硫酸鹽，將會吸附被測定的金屬離子，使測定的結(jié)果偏低。所以本法不適用于含堿土金屬有機藥物的破壞。此時，可改用硝酸一高氯酸法進行破壞。 第四十三頁，共七十四頁。 酸鉀或硫酸鈉，因硫酸鈉為含水化合物，不利于有機破壞，故一般多采用硫酸鉀。 參加硫酸鹽的目的： ，以使樣品破壞完全。 三氧化硫而損失。 經(jīng)本法破壞分解所得的金屬離子，多為低價態(tài)。本法常用于含砷或銻有機藥物的破壞分解。 第四十四頁，共七十四頁。 硝酸一硫酸一高氯酸法 硫酸一過氧化氫法 硫酸一高錳酸鉀法等 其根據(jù)都是增加氧化劑。硫酸加氧化劑，加熱，使有機物破壞分解完全，破壞后，金屬在溶液中均以高價態(tài)存在。 第四十五頁，共七十四頁。 本卷須知： ，一般為硅玻璃或硼玻璃制成的凱氏燒瓶； 子或干擾測定的其他金屬離子等組分； ，所以必須按相同條件進行空白試驗校正； 。 第四十六頁，共七十四頁。 樣品的取用量，應(yīng)視被測含金屬有機藥物中所含金屬元素的量和破壞后所用測定方法而定。一般來說，含金屬元素量在10μg 一 100μg 范圍內(nèi)時，取樣量為 10g。如果測定方法靈敏度較高，取樣量可相應(yīng)減少。對于生物樣品，一般血樣 10ml一 15ml或尿樣 50ml。 第四十七頁，共七十四頁。 〔二〕干法破壞 本法系將有機物灼燒灰化以達分解的目的。將適量樣品置于瓷、鎳、鉑坩堝中，常加無水碳酸鈉或輕質(zhì)氧化鎂等以助灰化，混合均勻后，先小火加熱，使樣品完全炭化，然后放入高溫爐中灼燒，使其灰化完全，即可。 第四十八頁，共七十四頁。 應(yīng)用本法時要注意以下幾個問題： ①加熱或灼燒時，應(yīng)控制溫度在 420℃ 以下，以防止某些被測金屬花合物的揮發(fā)。 ②經(jīng)本法破壞后，所得灰分往往
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