中藥制劑檢測(cè)技術(shù)第四章雜質(zhì)檢查(編輯修改稿)
2025-03-29 00:17 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 乙管中顯出的顏色比甲管淺或接近 ， 則重金屬限量檢查符合規(guī)定 ， 若乙管中顯出的顏色比甲管深 ，則重金屬限量檢查不符合規(guī)定 。 圖 甲管 乙管 甲管 乙管 （ 二 ） 、 第二法 （ 熾灼法 ） 本法適用于 供試品需有機(jī)破壞，在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查 。大多數(shù)中成藥采用此法檢查重金屬。 ： 供試品先經(jīng) 高溫?zé)胱?使有機(jī)物分解 ， 重金屬被游離出來(lái) 。 再與硫代乙酰胺水解產(chǎn)生的硫化氫生成有色金屬硫化物的均勻混懸液 ， 與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理所呈顏色進(jìn)行比較 ， 從而判斷供試品中重金屬是否超限 。 （ 1）供試品溶液的制備 取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸 ～ ， 使恰濕潤(rùn)，用低溫加熱至 硫酸除盡后，加 硝酸 ， 蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在 500～ 600℃ 熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸 2ml， 臵水浴上蒸干后加水 15ml， 滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（ ） 2ml， 微熱溶解后，移臵納氏比色管（乙管）中，加水稀釋成 25ml， 即得。 （ 2）對(duì)照品溶液的制備 取配制供試品溶液的試劑，臵瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（ ） 2ml與水 15ml， 微熱溶解后，移臵納氏比色管（甲管）中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋成 25ml， 即得。 （ 3） 檢查法 在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各 2ml， 搖勻 ， 放臵 2分鐘 ， 同臵白紙上 ， 自上向下透視 ， 乙管中顯出顏色與甲管比較 ， 不得更深 。 （ 1）熾灼樣品還可采用 熾灼殘?jiān)鼨z查法 （附錄 Ⅸ J）規(guī)定的方法。 （ 2）灼燒樣品時(shí)，溫度必須控制在 500～ 600℃ 。加入硫酸和硝酸可促使有機(jī)物完全分解 ,且加熱使二者揮盡，否則影響測(cè)定。 （ 3） 制備對(duì)照品溶液時(shí) ， 取配制供試品溶液的試劑 ， 是指等量吸取配制供試品溶液時(shí)所用的硫酸 、硝酸 、 鹽酸和氨試液等試劑 。 目的在于 消除這些試劑可能夾帶的重金屬對(duì)測(cè)定的干擾 。 （ 4） 其他注意事項(xiàng)見(jiàn)第一法 （ 硫代乙酰胺法 ） 乙管中顯出的顏色比甲管淺或接近 ， 則重金屬限量檢查符合規(guī)定 ， 若乙管中顯出的顏色比甲管深 ， 則重金屬限量檢查不符合規(guī)定 。 (三 )第三法 （ 硫化鈉法 ） 本法適用于能 溶于堿而不溶于稀酸 （ 或在稀酸中即生成沉淀 ） 的藥品中的重金屬限量檢查 。 ： 在堿性條件下，某些重金屬的溶解度增大，滴加硫化鈉試液，可與重金屬離子生成有色硫化物的均勻混懸液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理所呈顏色進(jìn)行對(duì)比，檢查供試品中重金屬是否超限。 Pb2+ + Na2S → PbS ↓ + 2Na + 取供試品適量，加氫氧化鈉試液 5ml與水 20ml溶解后，臵納氏比色管中，加硫化鈉試液 5滴，搖勻，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同樣處理后的顏色比較，不得更深。 3. 結(jié)果判斷 乙管中顯出的顏色比甲管淺或接近，則重金屬限量檢查符合規(guī)定，若乙管中顯出的顏色比甲管深，則重金屬限量檢查不符合規(guī)定 (四 )、 第四法 （ 微孔濾膜法 ） 本法適用于溶液顏色較深或重金屬限量較低的品種 。 ： 用微孔濾膜過(guò)濾 ， 使重金屬硫化物沉淀富集成色斑 ， 通過(guò)供試品斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的色澤比較 ，檢查供試品中重金屬是否超限 。 （ 1）標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，臵小燒杯中，用水或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成 10ml， 加入醋酸鹽緩沖液（ ） 2ml與硫代乙酰胺試液 ， 搖勻，放臵 10分種，用 50ml注射器轉(zhuǎn)移至微孔濾膜裝臵（濾器 )中進(jìn)行壓濾 (濾速約為每分鐘 1ml)， 濾畢，取下濾膜，放在濾紙上干燥，即得。 A為濾器上蓋部分，入口處應(yīng)能與 50ml注射器緊密連接； B為連接頭； C主墊圈（外徑 10mm，內(nèi)徑 6mm）； D為濾膜，直徑 10mm， 孔徑 ， 用前經(jīng)在水中浸泡 24小時(shí)以上； E為尼龍墊網(wǎng)（孔徑不限），直徑 10mm； F為濾器下部，出口處套上一合適橡皮管。 （ 2）檢查法 取按各藥品項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試品溶液10ml， 加入醋酸鹽緩沖液（ ） 2ml與硫代乙酰胺試液 ， 搖勻，放臵 10分種，用 50ml注射器轉(zhuǎn)移至濾器中進(jìn)行壓濾 (濾速約為每分鐘 1ml)，濾畢，取下濾膜，放在濾紙上干燥。將生成的供試品斑點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)鉛斑比較，不得更深。 （ 1） 若供試溶液有顏色或渾濁 ， 應(yīng)用濾膜進(jìn)行 預(yù)濾 ，如濾膜上有污染 ， 即換濾膜再濾 ， 直至濾膜不再染色；然后取濾液 10ml， 按規(guī)定加入的醋酸鹽緩沖液和硫代乙酰胺試液反應(yīng)顯色 ， 移至濾器中進(jìn)行壓濾 ， 制成供試品斑點(diǎn) 。 （ 2） 壓濾時(shí) ， 應(yīng)讓注射器內(nèi)管自然下降 ， 產(chǎn)生的壓力比較均勻 ， 使過(guò)濾速度達(dá)到每分鐘 1ml左右；對(duì)于較黏稠的樣品溶液 ， 可施加一
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