理化檢測(cè)中的質(zhì)量控制(編輯修改稿)
2025-03-28 22:09 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 通過(guò)加標(biāo)回收測(cè)定： (1)在 空白基質(zhì)樣品 中加入不同水平（高、中、低三水平）已知量分析物，同時(shí)測(cè)定空白基質(zhì)樣品和加標(biāo)樣品，計(jì)算加標(biāo)回收率。 (2)在某一 穩(wěn)定樣品 中加入不同水平（樣品含量的 ～ 2倍）已知量分析物，同時(shí)測(cè)定樣品和加標(biāo)樣品，計(jì)算加標(biāo)回收率。 食品殘留分析中加標(biāo)濃度具體要求 對(duì)于禁用物質(zhì)，在測(cè)定低限、兩倍測(cè)定低限和十倍測(cè)定低限進(jìn)行三水平試驗(yàn)； 對(duì)于有最高殘留限量（ MRL）的，在測(cè)定低限、 MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)； 對(duì)于未制定 MRL的，在測(cè)定低限、 常見(jiàn)限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn) 加標(biāo)回收率計(jì)算 加標(biāo)回收分析要求 ? 加標(biāo)回收分析在一定程度上能反應(yīng)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的 形態(tài) 、 加標(biāo)量 和樣品基體 等，每批相同基體樣品應(yīng)隨機(jī)抽取 10%20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收分析。 加標(biāo)回收分析結(jié)果的評(píng)價(jià) ? 參考標(biāo)準(zhǔn)方法中相應(yīng)的驗(yàn)證數(shù)據(jù)。 ? 參考以下指導(dǎo)范圍： 精密度 (變異系數(shù) ) 室內(nèi)精密度 室間精密度 測(cè)量值在平均值附近的分散程度。 室內(nèi)精密度 （重復(fù)性 ） 重復(fù)性： 在重復(fù)性條件下對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行連續(xù)多次測(cè)量所得結(jié)果之間的一致性。 定量表達(dá)用 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差 sr 表示。 重復(fù)性條件： 在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一人操作，使用相同的設(shè)備，用同樣方法獲得獨(dú)立測(cè)量結(jié)果的條件。 室間精密度 （重現(xiàn)性） 重現(xiàn)性： 在改變了的測(cè)量條件下 ,同一被測(cè)量的測(cè)量結(jié)果之間的一致性。 重現(xiàn)性條件： 在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的人員操作，使用不同的設(shè)備，用同樣方法獲得測(cè)量結(jié)果的條件。 精密度表示方式 ? 相對(duì)偏差： ? 標(biāo)準(zhǔn)偏差： 精密度表示方式 ? 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 精密度表示方式 精密度檢驗(yàn)方法 ? 水質(zhì)分析 通常以空白溶液（實(shí)驗(yàn)用水）、標(biāo)準(zhǔn)溶液、生活飲用水、生活飲用水加標(biāo)樣等幾種分析樣品，求得批內(nèi)、批間標(biāo)準(zhǔn)偏差和總標(biāo)準(zhǔn)偏差。 食品殘留分析中 精密度檢驗(yàn)方法 ? 對(duì)于食品中的 禁用物質(zhì) ，精密度實(shí)驗(yàn)應(yīng)在方法 測(cè)定低限 、 兩倍方法測(cè)定低限 和 十倍方法測(cè)定低限三水平進(jìn)行； ? 對(duì)于 有最高殘留限量（ MRL）的 ，精密度實(shí)驗(yàn)應(yīng)在方法 測(cè)定低限 、 MRL、選一 合適點(diǎn) 進(jìn)行三水平試驗(yàn)； ? 對(duì)于 未制定 MRL的 ，精密度實(shí)驗(yàn)應(yīng)在方法 測(cè)定低限 、 常見(jiàn)限量指標(biāo) 、選一 合適點(diǎn) 三水平進(jìn)行。 ? 重復(fù)測(cè)定次數(shù)至少為 6次。 精密度測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià) ? 參考標(biāo)準(zhǔn)方法中相應(yīng)的驗(yàn)證數(shù)據(jù)，各類(lèi)偏差值應(yīng)等于或小于分析方法規(guī)定的值。 ? 參考以下指導(dǎo)范圍： 精密度測(cè)定結(jié)果應(yīng)用 ? 由空白平行試驗(yàn)批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差，估計(jì)分析方法的檢出限。 ? 比較各溶液的批內(nèi)變異和批間變異，檢驗(yàn)變異差異的顯著性。 ? 比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差，判斷樣品中是否存在影響測(cè)定精度的干擾因素。 ? 比較加標(biāo)樣品的回收率，判斷樣品中是否存在改變準(zhǔn)確度，但可能不影響精密度的組份。 樣品檢測(cè)過(guò)程中 常用質(zhì)控方法與要求 ? 質(zhì)量控制圖法 ? 平行雙樣法 ? 加標(biāo)回收分析 ? 標(biāo)準(zhǔn)參考物（或質(zhì)控樣）對(duì)比分析 ? 不同分析方法對(duì)比分析 ? 不同檢測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定結(jié)果相關(guān)性分析 質(zhì)量控制圖是根據(jù)分析結(jié)果的變化應(yīng)服從正態(tài)分布規(guī)律而繪制。 優(yōu)點(diǎn)： ? 控制分析質(zhì)量的一種簡(jiǎn)單有效的統(tǒng)計(jì)技術(shù) ? 可直觀(guān)的反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度或精密度的變化 ? 及時(shí)發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象 ? 通過(guò)查找原因 ,采取相應(yīng)的措施 ,使分析質(zhì)量得到保證 質(zhì)量控制圖 質(zhì)量控制圖的制作 將均勻、穩(wěn)定的“控制標(biāo)準(zhǔn)樣”（已知值 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）與樣品一起進(jìn)行分析測(cè)試， 將獲得的數(shù)據(jù)繪圖以檢驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)是否 在統(tǒng)計(jì)控制之下。 繪制質(zhì)量控制圖的要求 ： （ 1）質(zhì)控樣品組成盡量與檢測(cè)樣品相似； （ 2）質(zhì)控樣品濃度盡量與檢測(cè)樣品相近。 質(zhì)控樣品的分析要求 ? （ 1）分析方法與檢測(cè)樣品的方法相同； ? （ 2）同時(shí)進(jìn)行分析； ? （ 3）每次至少平行 2份。 ? （ 4）積累至少 20個(gè)數(shù)據(jù)，并在短期內(nèi)陸續(xù)進(jìn)行，不能一次完成。 ? （ 5）如各次分析間隔較長(zhǎng)，可能因氣溫波動(dòng)影響結(jié)果，必要時(shí)對(duì)測(cè)定值進(jìn)行溫度校正。 d 均數(shù) +2S 2S
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