【文章內容簡介】 . 藥物中所含雜質的最小允許量 E. 輔料中所含雜質的最大允許量 第二節(jié) 一般雜質檢查方法 一、重金屬檢查法 第三法（硫化鈉法） 第二法（熾灼殘渣法） 第一法（硫代乙酰胺法） 重金屬是指在實驗條件下能與 硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。以鉛為代表。 232OH23 C O N HCHSHC S N HCH 2 ??? ??1. 原理 適用溶于水、稀酸和乙醇的藥物 ??? ???? p H 3 . 522 SPb藥物： PbS↓ ??? ???? p H 3 . 522 SPb對照： PbS↓ 第一法 （硫代乙酰胺法） A. 用稀焦糖溶液調對照液顏色 B. 用標準比色液或指示液調色 外消色法 C. 加合適的試劑使供試液褪色 如 +乙醇 → KMnO7 褪色 樣品經 500~600℃ 熾灼后的殘渣，用硝酸、鹽酸處理后，調 pH，按第 一法檢查。 適用于難溶于水、稀酸、乙醇和堿的有機藥物、中藥材、中藥制劑 第二法 ：熾灼殘渣法（其他法溫度） 1. 原理 適用于溶于堿的藥物 ??? ???? N a O H22 SPb藥物： PbS↓ ??? ???? N a O H22 SPb對照： PbS↓ Na2S 第三法 （硫化鈉法） 97： 78. 重金屬檢查中，加入硫代乙 酰胺時控制最佳的 pH值是 A. B. C. D. E. 例 1. 中國藥典 (2023年版 )重金屬檢查 查法中，所使用的沉淀劑是 A. 硫化氫試液 B. 硫代乙酰胺試液 C. 硫化鈉試液 D. 氰化鉀試液 E. 硫氰酸銨試液 例 2. 葡萄糖中進行重金屬檢查時，適 宜的條件是 A. 用硫代乙酰胺為標準對照液 B. 用 10mL稀硝酸 /50mL酸化 C. 在 D. 用硫化鈉為試液 E. 結果需在黑色背景下觀察 例 4. 下面哪些方法為 《 中國藥典 》 收載的 重金屬檢查方法 A. 500~600℃ 熾灼殘渣后，按一法操作 B. pH3~，加入硫化氫試液 C. 堿性下，加入硫化鈉試液 D. 按一法操作后再用微孔濾膜過濾后 觀察色斑 E. 以上都對 5. 藥典中需要檢查的重金屬是指 A. Pb B. Hg， Cu， Bi， Fe， Pb C. 比重大于 5的金屬 D. 在人體中可中毒的金屬 E. 能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色 的金屬雜質 6~10 A. 內消色法 B. 外消色法 C. A和 B均可 D. A和 B均不可 5. 用除去雜質的供試液制備對照液 6. 使供試液與適宜的試劑反應而褪色 7. 消色法 8. 用指示劑或標準比色液調色 9. 用稀焦糖調色 A B C B B 11. 重金屬檢查時，硫代乙酰胺的作用 A. 產生 HgBr2 B. 產生 AsH3 C. 產生 H2S D. 產生 HBr E. 產生 SbH3 12. 中國藥典收載的重金屬檢查法共 有三法。一、二法的 pH為 ，沉淀劑為 ； 二法需先將藥物 ；三 法的 pH條件為 ，沉淀劑 為 。 硫化鈉 硫代乙酰胺 NaOH 熾灼殘渣 二、砷鹽檢查法 第一法（古蔡氏法） 第二法（二乙基二硫代氨基甲 酸銀法） AgDDC法 （一）第一法（古蔡氏法） 1. 原理 ?????? ?? ??? 3HH C lZn33 A s HA s O 2藥品∶?????? ?? ??? 3HH C lZn33 A s HA s O 2∶對照??? ?? 2H g B r砷斑 ??? ?? 2H g B r砷斑 4. 各種試劑的作用 （ 1）鋅粒、鹽酸 ?? ??? 2HH C lZn鋅粒應大小適宜 ≤2mm （ 2）碘化鉀（ KI） C. ? ? ??? ?? ? 24Zn Z n II 2B. 抑制銻干擾（ ≤100?gSb） A. 使 As5+ → As3+ 銻斑??? ????? ??? 22 H g B r3H3 SbHSb 銻斑 ????? 22 ZnHH C lZn?????? ?? ??? 3HH C lZn33 A s HA s O 2藥品∶ +3Zn 2++3H2O （ 3）酸性氯化亞錫（ SnCl2） A. 使 As5+ → As3+ D. 與鋅形成鋅錫齊（去極化） 使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生 B. 抑制銻干擾（ ≤100?gSb） C. （碘褪色） ???? ?? II 2S n C l2I2 （ 4）醋酸鉛棉花 [ Pb(Ac) 2 ] 60mg 消除鋅粒及供試品中少量硫化物的干擾 硫斑??? ????? ????2H g B r2H2 SHS干擾 硫斑 ??? ????P b SS2Pb2排除 S↓ （ 5）溴化汞試紙（ HgBr2） 宜用定量濾紙，產生的砷斑顏色鮮明，色澤梯度好 砷斑??? ??? 2H g B r3A s H95： 83. AgDDC法檢查砷鹽的原理為： 砷化氫與 AgDDC吡啶作用，生成的是 A. 砷斑 B. 銻斑 C. 膠態(tài)砷 D. 三氧化二砷 E. 膠態(tài)銀 95： 140. 古蔡氏法中， SnCl2的作用有 A. 使 As5+→As3+ B. 除去 H2S C. 除去 I2 D. 組成鋅錫齊 E. 除去其他雜質 96： [106~110]（ 99m:[126~130]）適用于 A. 古蔡氏（ Gutzeit）法 B. 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 C. A和 B均可 D. A和 B均不可 106. 在連接砷化氫發(fā)生瓶的導管裝入醋酸鉛棉花 107. 使用的標準砷溶液為 2mL 108. 測定結果要與標準砷斑相比較 109. 要測定吸收度 110. 要用酸堿滴定法 C C A B D 97： 79. 檢查砷鹽時，導氣管中塞入 醋酸鉛棉花的目的是 A. 除去 I2 B. 除去 AsH3 C. 除去 H2S D. 除去 HBr E. 除去 SbH3 98： 137. 中國藥典（ 2023年版）收載的古 蔡法檢查砷鹽的基本原理是 A. 與鋅、酸作用生成 H2S氣體 B. 與鋅、酸作用生成 AsH3氣體 C. 產生的氣體遇氯化汞試紙產生砷斑 D. 比較供試品砷斑與標準品砷斑面積大小 E. 比較供試品砷斑與標準品砷斑顏色強度 例 1. AgDDC法檢查砷鹽時 ， 所產 生的紅色溶液是 A. HDDC吡啶溶液 B. Ag吡啶溶液 C. Ag的膠態(tài)溶液 D. Ag(DDC)溶液 E. AsAg3溶液 例 2. AgDDC法檢查砷時 ， 加入碘化鉀和 氯化亞錫的作用為 A. 將 As5+還原為 As3+ B. 有利于 AsH3生成反應 C. 抑制 SbH3的生成 D. 形成 ZnSn齊以均勻而連續(xù)地發(fā) 生氫氣 E. 催化加速生成 AsH3反應 例 3. 中國藥典規(guī)定制備標準砷斑時， 應取標準砷溶液 A. 1mL B. 5mL C. 2mL D. 依限量大小決定 E. 以上都不對 例 4. 古蔡氏法檢查所用的溶液是 A. 強堿性溶液 B. 強酸性溶液 C. 含稀鹽酸 2moL/50mL溶液 D. 含稀硝酸 10moL/50mL溶液 E. 含強氧化劑（硝酸或過硫 酸銨）溶液 三、鐵鹽檢查法 （一）硫氰酸鹽法（ ChP） 1. 原理 ?? ??? ?? H C l3 6 S C NFe∶藥物 [Fe(SCN)6]3 ?? ??? ?? H C l3 6 S C NFe對照： [Fe(SCN)6]3 （ 2）酸度 *中性溶液中 ? ? ?252 ]OHOHFe[? ? ?3OHFe*堿性溶液中 *防止硝酸的干擾 SCN NO3 +H+ SO42 +CO2↑+NO↑ [O] *防止醋酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽干擾 （ 3）加過硫酸銨的作用 A. 使 Fe2+ → Fe 3＋ B. 防止生成物見光還原或分解 褪色 4. 若供試液與對照液顏色不一致或 紅色太淺 可用正丁醇提取后，分取正 丁醇層比色 硫氰酸鐵配離子 易溶于正丁醇 例 1. 中國藥典規(guī)定鐵鹽的檢查方法為 A. 硫氰酸鹽法 B. 巰基醋酸法 C. 普魯士藍法 D. 鄰二氮菲法 E. 水楊酸顯色法 例 2. 中國藥典規(guī)定，硫氰酸鹽法檢查鐵鹽 時，加入過硫酸銨的目的是 A. 使藥物中的 Fe2+都轉變?yōu)?Fe3+ B. 防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色 C. 使產生的紅色產物顏色更深 D. 防止干擾 E. 便于觀察、比較 例 3. 中國藥典收載的鐵鹽檢查，主要 是檢查 A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和 Fe3+ E. 以上都不對 例 4. 供試液若有色或生成物紅色太淺 A. 過濾后比色 B. 用正丁醇提取后取水層比色 C. 加焦糖調色 D. 用正丁醇提取后取正丁醇層比色 E. 無法檢查 例 5. 某藥物 （ 黃色 ） 欲進行鐵鹽檢查 , 應采用下面哪種方法 A. 倍量法 B. 微孔濾膜過濾法 C. 調色法 D. 600~700℃ 熾灼