tem透射電鏡中的電子衍射及分析(實(shí)例)(ppt65頁)(編輯修改稿)
2025-03-21 06:59 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 is各種晶形相應(yīng)的倒易點(diǎn)寬化的情況 小立方體 六角形星芒 小球體 大球加球殼， 盤狀體 桿 針狀體 盤 （參見圖 212） 問題 為什么 Ewald球與倒易面相 切會(huì)有很多斑點(diǎn) ? xyz1t2tDD1tt121t11 tDDt1D1t1t圖 212 各種晶形相應(yīng)倒易點(diǎn)寬化情形 晶形 小立方體 倒易空間的強(qiáng)度分布 球 盤 針狀 衍射束 入射束 倒易桿 厄瓦爾德球 倒易空間原點(diǎn) 強(qiáng)度（任意單位） 圖 214 薄晶的倒易點(diǎn)拉長(zhǎng)為倒易桿產(chǎn)生衍射 的厄瓦爾德球構(gòu)圖 . 實(shí)驗(yàn)方法 獲取衍射花樣的方法是 光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)衍射 ， 前者多在 5平方微米以上 ， 后者可在 ， 我們這里主要講述前者 。 光闌選區(qū)衍射是是通過物鏡象平面上插入選區(qū)光闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來實(shí)現(xiàn)的 。 另外 ， 電鏡的一個(gè)特點(diǎn)就是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成象的一致性 。 圖216 選區(qū)成象 圖217 選區(qū)衍射 選區(qū)衍射操作步驟 ： 為了盡可能減小選區(qū)誤差 ， 應(yīng)遵循如下操作步驟 ： 1. 插入選區(qū)光欄 ， 套住欲分析的物相 ， 調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光欄邊緣清晰 ， 此時(shí)選區(qū)光欄平面與中間鏡物平面生重合 ； 2. 調(diào)整物鏡電流 ， 使選區(qū)內(nèi)物象清晰 ， 此時(shí)樣品的一次象正好落在選區(qū)光欄平面上 ， 即物鏡象平面 ， 中間鏡物面 ， 光欄面三面重合； 3. 抽出物鏡光欄 ， 減弱中間鏡電流 ， 使中間鏡物平面移到物鏡背焦面 ， 熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣 4. 用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流 ， 使中心斑最小最園 ， 其余斑點(diǎn)明銳 ， 此時(shí)中間鏡物面與物鏡背焦面相重合 。 5. 減弱第二聚光鏡電流，使投影到樣品上 的入射束散焦（近似平行束），攝照（ 30s左右） ?選區(qū)誤差 角度較正：像和譜所使用的中間鏡電流不同 ， 旋轉(zhuǎn)角不同 。 物鏡球差： Csa3 物鏡聚焦： Da 后兩種引起的總位移 h= Csa3 177。 Da 電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定 花樣分析分為兩類，一是 結(jié)構(gòu)已知 ，確定晶體缺陷及有關(guān)數(shù)據(jù)或相關(guān)過程中的取向關(guān)系；二是 結(jié)構(gòu)未知 ，利用它鑒定物相。指數(shù)標(biāo)定是基礎(chǔ)。 多晶體電子衍射花樣的產(chǎn)生 及其幾 何特征 1. 花樣 與 X射線衍射法所得花樣的幾何特征相似 ，由 一系列不同半徑的同心園環(huán) 組成 ， 是由 輻照區(qū)內(nèi)大量取向雜亂無章的細(xì)小晶體顆 粒 產(chǎn)生 ， d值相同的同一 (hkl)晶面族所產(chǎn)生的衍射束 ， 構(gòu)成以入射束為軸 ， 2q為半頂角的園錐面 ， 它與照相底板的交線即為半徑為 R=Ll/d＝ K/d的園環(huán) 。 R和 1/d存在簡(jiǎn)單的正比關(guān)系 對(duì)立方晶系 ： 1/d2=（ h2+k2+l2） /a2＝ N/a2 通過 R2比值確定環(huán)指數(shù)和點(diǎn)陣類型 。 2. 分析方法 A)晶體結(jié)構(gòu)已知：測(cè) R、 算 R 分析 R2比值的遞增規(guī)律、定 N、 求 (hkl)和 a 。 如已知 K,也可由 d=K/R求 d對(duì)照 ASTM求(hkl)。 B)晶體結(jié)構(gòu)未知：測(cè) R、 算 R Ri2／ R12，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律 、 根據(jù)消光規(guī)律確定晶體結(jié)構(gòu)類型 、 寫出衍射環(huán)指數(shù) (hkl)，算 a . 如已知 K,也可由 d=K/R求 d對(duì)照 ASTM求 (hkl)和 a,確定樣品物相 。 已知晶體結(jié)構(gòu)，標(biāo)定相機(jī)常數(shù)，一般用 Au, FCC, a=， 也可用內(nèi)標(biāo)。 物相鑒定 ：大量彌散的萃取復(fù)型粒子或其它粉末粒子 單晶體電子衍射花樣的 產(chǎn)生用其幾何特征 微區(qū)晶體分析往往是單晶或?yàn)閿?shù)不多的幾個(gè)單晶
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