tem透射電鏡中的電子衍射及分析(實例)(ppt65頁)-在線瀏覽
2025-04-04 06:59本頁面
【正文】 )(a0K gKnrAB C)(b圖 29 相鄰兩原子的散射波 r=xa+yb+zc d=rd/l=2p r(KgK0)] =Σ fnexp[2p rcos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σ fn 把晶體視為若干個單胞組成 ， 且單胞間的散射也會發(fā)生干涉作用 。 1/t,強度為 0. o xy zoa bcnr1t2t3t圖 210 計算晶體尺寸效應(yīng)單胞示意圖 2g?2)(isGt1sit2圖 211 沿 方向 或 分布圖 2g? 2)(isGis各種晶形相應(yīng)的倒易點寬化的情況 小立方體 六角形星芒 小球體 大球加球殼， 盤狀體 桿 針狀體 盤 （參見圖 212） 問題 為什么 Ewald球與倒易面相 切會有很多斑點 ? xyz1t2tDD1tt121t11 tDDt1D1t1t圖 212 各種晶形相應(yīng)倒易點寬化情形 晶形 小立方體 倒易空間的強度分布 球 盤 針狀 衍射束 入射束 倒易桿 厄瓦爾德球 倒易空間原點 強度（任意單位） 圖 214 薄晶的倒易點拉長為倒易桿產(chǎn)生衍射 的厄瓦爾德球構(gòu)圖 . 實驗方法 獲取衍射花樣的方法是 光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)衍射 ， 前者多在 5平方微米以上 ， 后者可在 ， 我們這里主要講述前者 。 另外 ， 電鏡的一個特點就是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成象的一致性 。 5. 減弱第二聚光鏡電流，使投影到樣品上 的入射束散焦（近似平行束），攝照（ 30s左右） ?選區(qū)誤差 角度較正：像和譜所使用的中間鏡電流不同 ， 旋轉(zhuǎn)角不同 。 Da 電子衍射花樣指數(shù)標定 花樣分析分為兩類，一是 結(jié)構(gòu)已知 ，確定晶體缺陷及有關(guān)數(shù)據(jù)或相關(guān)過程中的取向關(guān)系；二是 結(jié)構(gòu)未知 ，利用它鑒定物相。 多晶體電子衍射花樣的產(chǎn)生 及其幾 何特征 1. 花樣 與 X射線衍射法所得花樣的幾何特征相似 ，由 一系列不同半徑的同心園環(huán) 組成 ， 是由 輻照區(qū)內(nèi)大量取向雜亂無章的細小晶體顆 粒 產(chǎn)生 ， d值相同的同一 (hkl)晶面族所產(chǎn)生的衍射束 ， 構(gòu)成以入射束為軸 ， 2q為半頂角的園錐面 ， 它與照相底板的交線即為半徑為 R=Ll/d＝ K/d的園環(huán) 。 2. 分析方法 A)晶體結(jié)構(gòu)已知：測 R、 算 R 分析 R2比值的遞增規(guī)律、定 N、 求 (hkl)和 a 。 B)晶體結(jié)構(gòu)未知：測 R、 算 R Ri2／ R12，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律 、 根據(jù)消光規(guī)律確定晶體結(jié)構(gòu)類型 、 寫出衍射環(huán)指數(shù) (hkl)，算 a . 如已知 K,也可由 d=K/R求 d對照 ASTM求 (hkl)和 a,確定樣品物相 。 物相鑒定 ：大量彌散的萃取復(fù)型粒子或其它粉末粒子 單晶體電子衍射花樣的 產(chǎn)生用其幾何特征 微區(qū)晶體分析往往是單晶或為數(shù)不多的幾個單晶 ?規(guī)則排列的衍射斑點。 R＝ Kg ?大量強度不等的衍射斑點。倒易桿存在一個強度分布 。 ?方法 ：有三種 指數(shù)直接標定法、比值法 (償試－校核法 )、標準衍射圖法 選擇靠近中心透射斑且不在一條直線上的斑點，測量它們的 R， 利用 R2比值的遞增規(guī)律確定點陣類型和這幾個斑點所屬的晶面族指數(shù) (hkl)等 (1)、指數(shù)直接標定法：已知樣品和相機 常數(shù) 可分別計算產(chǎn)生這幾個斑點的晶面間距并與標準 d值比較直接寫出 (hkl)， (P32例 ,圖 2－ 24)。 2333 lkh 圖 224 （ b） 能使斑點花樣指數(shù)化 的兩個特征量 22
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