電分析化學(xué)的發(fā)展歷史(編輯修改稿)
2025-02-24 21:38 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 學(xué)反應(yīng)時，電極表面的電活性物質(zhì) Ox 被還原為 Re后，在電極表面 Re又很快與溶液中共存的氧化劑 Z反應(yīng)，重新被氧化為Ox，而 Ox又在電極上還原為 Re，形成催化循環(huán)。一般溶液中 Z過量，反應(yīng)中 Z的濃度可視為不變。這時的循環(huán)伏安曲線將根據(jù)催化反應(yīng)的速率常數(shù)而呈現(xiàn)不同的形狀。 復(fù) 習(xí) 題 綱 摘 要 25 循環(huán)伏安法的應(yīng)用 耦合平行（催化）化學(xué)反應(yīng)的電極過程 當(dāng)電極過程中伴隨著平行催化化學(xué)反應(yīng)時， 第三章 循環(huán)伏安法 第四章 溶出伏安法 26 思 考 題 各種溶出伏安法的基本原理如何？其靈敏度高的原因何在？ 以陽極溶出伏安法為例，說明影響溶出電流靈敏度的因素有那些？ 陽極溶出伏安法中常用的工作電極有那些？何為同位鍍汞？ 27 溶出伏安法是一種高靈敏的電分析方法。其分析過程可分為兩個步驟： 富集步驟，一般是通過電解或吸附作用使被測物質(zhì)富集在電極表面； 電化學(xué)溶出步驟，即通過電位掃描使已經(jīng)富集在電極表面的被測物質(zhì)發(fā)生氧化或還原反應(yīng)，記錄這時的 iE曲線，據(jù)此進行定量測定。 溶出伏安法 （ Stripping Voltammetry） 復(fù) 習(xí) 題 綱 摘 要 28 由于經(jīng)過富集步驟，被測物質(zhì)由極稀的試液中富集到微小體積的電極或表面，富集倍數(shù)可以達到 1000以上，因此即使被測物質(zhì)的濃度很低也可以獲得較大的Faraday電流信號。溶出伏安法比普通極譜的靈敏度大大提高，其檢測范圍在 106～ 1011mol/L，檢測限甚至可低至 1012mol/L，是痕量分析的有效手段。 溶出伏安法 （ Stripping Voltammetry ） 電分析化學(xué) 29 從溶出過程的電學(xué)性質(zhì)來區(qū)分，可把溶出伏安法分為三大類： 陽極溶出伏安法 陰極溶出伏安法 吸附伏安法 溶出伏安法 （ Stripping Voltammetry ） 復(fù) 習(xí) 題 綱 摘 要 31 工作電極 ：由于汞電極具有很多分析方面的優(yōu)點，因此溶出伏安法的工作電極大多數(shù)情況下都采用面積固定的汞電極。汞電極的形式有多種，常見的有懸汞電極、厚汞膜電極（如鉑基鍍銀沾汞球形電極）、薄汞膜電極（如石墨電極上預(yù)鍍汞膜電極、玻碳電極同位鍍汞等）。 陽極溶出伏安法 （ Anode Stripping Voltammetry） 電分析化學(xué) 30 影響溶出電流的影響因素 ： 從溶出電流的公式可以看出，影響溶出電流的因素是很多的。下面將分別討論電積電位、電積時間、攪拌速度、電位掃描速度、表面活性物質(zhì)和氧的干擾、電解質(zhì)底液組成等因素的關(guān)系。 陽極溶出伏安法 （ Anode Stripping Voltammetry） 復(fù) 習(xí) 題 綱 摘 要 31 工作電極 ：除了上述的汞電極之外，還可使用一些面積固定的非汞電極。它們有： Au， Ag， Pt， C和 Bi等。測定 Ag， Au，和 Hg時就要用到非汞電極。 Ag在 Pt電極上溶出可以獲得很高的靈敏度。 Ni從固體 Pt電極上溶出到硫氰酸鹽溶液中，可測定低至 PPbPPt級的 Ni。 陽極溶出伏安法 （ Anode Stripping Voltammetry） 第四章 溶出伏安法 32 思考題 有機化合物的伏安分析通常有什么特點？ 有機化合物分子具有電活性的基團有那些？ 如果有機化合物不具備電活性，有什么辦法可令它們能進行伏安分析？
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