藥品生產質量管理規(guī)范實施指南之質量控制(編輯修改稿)
2025-02-09 02:22 本頁面
【文章內容簡介】 溶解。 極微溶解：系指溶質 1g(1ml)能在溶劑 1 000～不到 10000ml中溶解。 幾乎不溶或不溶系指溶質 1g(1ml)在溶劑 10000ml中不能完全溶解。 試驗法：除另有規(guī)定 外 ,稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品 ,于25177。 2℃ 一定容量的溶劑中 ,每隔 5分鐘強力振搖 30秒鐘；觀察 30分鐘內的溶解情況，如無目視可見的溶質顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。 20 藥典凡例或通則常用規(guī)定： 物理常數包括相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、吸收系數、碘值、皂化值和酸值等；其測定結果不僅對藥品具有鑒別意義，也可反映藥品的純度，是評價藥品質量的主要指標之一。 21 藥典凡例或通則常用規(guī)定： ? 藥典中檢測顆粒度所用的標準篩 (國家標準的 R40/3系列 ): ? 篩號 篩孔內徑 (平均值 ) 目數 ? 一號篩 2023μm177。 70μm 10目 ? 二號篩 850μm177。 29μm 24目 ? 三號篩 355μm177。 13μm 50目 ? 四號篩 250μm177。 65目 ? 五號篩 180μm177。 80目 ? 六號篩 150μm177。 100目 ? 七號篩 125μm177。 120目 ? 八號篩 90μm177。 150目 ? 九號篩 75μm177。 200目 22 藥品檢驗流程 : 生產車間 (或倉儲部 )請驗 QC 取樣、登記編號、發(fā)放檢驗原始記錄 產品負責人安排檢測 各檢測組根據產品檢驗操作規(guī)程規(guī)定檢測 書寫并匯總原始記錄開具報告單 (合格證 ) 主管簽字放行報告單 23 ? QC部門組織機構圖 : ? QC一區(qū) :共分為六個檢測組 ? 理化分析組 :負責所有理化項目的檢測 (包括 :水分、含量滴定、殘渣、重金屬、紫外、溶液顏色、熔點、折光率、相對密度、比旋度、干燥失重、溶解度等 )負責放行原輔料、部分中間體、成品報告單的開具。 ? 高效液相分析組：負責所有液相檢測項目的檢測（包括：相關物質、含量、色譜純度），中間體、成品報告單開具，穩(wěn)定性試驗的實施、標準品的標定、方法學驗證等。 ? 氣相分析組：負責所有氣相檢測項目的檢測（包括：相關物質、含量、色譜純度），金屬含量測試（ ICPOES）、顆粒度（馬爾文激光顆粒度儀）、紅外鑒別等）原料放行、中間體、成品報告單開具，穩(wěn)定性試驗的實施、標準品的標定、方法學驗證等。 ? 樣品管理組：負責所有原料、中間體、成品樣品的取樣，原始記錄的發(fā)放。 ? 微生物檢測組：負責所有包裝材料、標簽、潔凈區(qū)環(huán)境監(jiān)控、純化水、成品等微生物檢測。 ? 穩(wěn)定性試驗管理組（人員兼職）：負責所有產品穩(wěn)定性試驗的管理。 24 ? QC二區(qū) :共分為五個檢測組 ? 理化分析組 :負責所有理化項目的檢測 (包括 :水分、含量滴定、殘渣、重金屬、紫外、溶液顏色、熔點、比旋度、干燥失重、溶解度等 )負責放行原輔料、部分中間體、成品報告單的開具。 ? 高效液相分析組：負責所有液相檢測項目的檢測（包括：相關物質、含量、色譜純度），中間體、成品報告單開具，穩(wěn)定性試驗的實施、標準品的標定、方法學驗證等。 ? 氣相分析組：負責所有氣相檢測項目的檢測（包括：相關物質、含量、色譜純度），金屬含量測試（ AAS）、紅外鑒別等）原料放行、中間體、成品報告單開具，穩(wěn)定性試驗的實施、標準品的標定、方法學驗證等。 ? 樣品管理組：負責所有原料、中間體、成品樣品的取樣，原始記錄的發(fā)放。 ? 穩(wěn)定性試驗管理組（人員兼職）：負責所有產品穩(wěn)定性試驗的管理。 25 ? 藥品檢測項目 : ? 含量、相關物質 (HPLC 、 GC): ? 含量檢測主要方法 :一、外標法 二、內標法 ? 相關物質檢測主要方法 :一、外標法 二、內標法 三、高低濃度自身對照法 四、面積歸一法 ? 面積歸一法 面積 相關物質 相關物質 % = —————————— X100% 總面積 此處面積 相關物質 為單一相關物質的峰面積，總面積為藥物質加上所有相關物質的面積。本方法因不需要標準品而簡單實用，適用于新藥項目開發(fā)早期階段。但是使用該方法需要滿足以下條件。 26 ? 較寬濃度范圍的線性：該方法要求在濃度從 1%（相關物質濃度通常小于 1%）到 95%（藥物質濃度通常大于 95%）的范圍都具備線性。如果在高濃度情況下藥物質的峰型不對稱，響應在上述濃度范圍可能偏離直線，這種情況下使用面積 %分析方法就不妥當。如果被分析物在高濃度下呈現非線性，相關物質含量就會被高估。 ? 樣品濃度（方法靈敏度）：為了維持線性
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