第六章雜環(huán)類藥物的分析theanalysisofhet(編輯修改稿)
2025-02-05 16:01 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 溶液 ＊ 指示劑：結(jié)晶紫 ＊ 做空白試驗(yàn) ?2． 討論 ?① 適用范圍 ?Kb﹤ 108的有機(jī)堿鹽 。 Kb為 108~1010 選冰醋酸作溶劑 Kb為 1010~1012 選冰醋酸和醋酐作溶劑 Kb ﹤ 1012 選醋酐作溶劑 4HClOABH ??? HAClOBH 4 ?? ??＊ HA不同 ， 對(duì)滴定反應(yīng)的影響也不同 。 ② 鹽的滴定 ＊置換滴定，即用強(qiáng)酸（ HClO4） 置換出與生物堿結(jié)合的較弱的酸（ HA） . HClO HBr、 HCl、 H2SO HNO3 ＊ 水中酸強(qiáng)度相等 。 ＊ gHAc中酸強(qiáng)度不相同 . HClO4＞ HBr＞ HCl＞ H2SO4 ＞ HNO3＞ 其它弱酸 中難電離）（ gHAc22 HgXAcBH2HgAcXBH2 ?????????a. 氫鹵酸鹽的測(cè)定 氫鹵酸 gHAc中酸性較強(qiáng)，對(duì)滴定有影響。 排除方法： 加入過(guò)量的 HgAc2/gHAc溶液 ? （ 以硫酸奎寧的測(cè)定為例 ） ?ⅰ ． 直接滴定法 注意硫酸鹽的結(jié)構(gòu) ， 正確判斷反應(yīng)的摩爾比 。 N C H ( O H ) N C H 3 O C H C H 2 2 . H 2 S O 4 . 2 H 2 O （喹核堿） pK b =5 . 0 7 （喹啉環(huán)） pK b =9 . 7 兩個(gè) N原子 ?喹啉 N， 屬于芳環(huán)族 N， 堿性較弱 ?喹核 N， 屬于脂環(huán)族 N， 堿性較強(qiáng) ?在水中硫酸是二元酸 ， 能夠解離出兩個(gè)氫離子 ， 即 42 SOH?? ? 4HSOH ?4HSO ?? ? 24SO? 在冰醋酸中硫酸是一元酸，能夠解離出 一個(gè)氫離子，即 42SOH ?? ? 4HSOH ?奎寧與硫酸結(jié)合時(shí) ， 一分子的硫酸能與兩分子的奎寧結(jié)合 ， 即： N C H ( O H ) N C H 3 O C H C H 2 H N C H ( O H ) N C H 3 O C H C H 2 H + + S O 4 2 . N C H ( O H ) N C H 3 O C H C H 2 H N C H ( O H ) N C H 3 O C H C H 2 H + + S O 4 2 . NC H ( O H )NC H 3 OC H C H 2HH+. C l O4. H S O4+NC H ( O H )NC H 3 OC H C H 2HH+. C l O4+. C l O4滴定反應(yīng)如下： +3HClO4 + ?用 HClO4直接滴定硫酸喹寧時(shí)，摩爾比是 1∶ 3 O C O C HC H 2 O HN C H 3 . H 2 S O 4 . H 2 O2?用 HClO4直接滴定硫酸阿托品 硫酸阿托品（莨菪堿）的結(jié)構(gòu)如下： 反應(yīng)的摩爾比是 1∶ 1 ?ⅱ ． 加入高氯酸鋇消除 H2SO4的影響 ??? ?2422NSOHN N C H ( O H ) N C H 3 O C H C H 2 H N C H ( O H ) N C H 3 O C
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