分析測試的質量標準(編輯修改稿)
2025-02-03 16:07 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 所采集的樣品必須能反映實際情況，分析結果才有效。準確性： 指測量值與真實值的符合程度。 受到從試樣的采集、保存、運輸、實驗室分析等環(huán)節(jié)的影響。 反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標，它決定著分析結果的可靠性。 用絕對誤差或相對誤差表示。 準確性的評價方法有標準樣品分析、回收率測定、不同方法的比較。精密性： 表示測定值有無良好的平行性、重復性和再現(xiàn)性。 反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差表示。平行性： 同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間都相同，用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定，所得結果之間的符合程度。 重復性： 同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間中的任一項不相同，用同一分析方法對同一樣品進行兩次或兩次以上獨立測定結果之間的符合程度。再現(xiàn)性： 用相同的分析方法，對同一樣品在不同條件（實驗室、分析人員、設備，時間）下獲得的單個結果之間的接近程度。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示室間精密度用相對平均偏差表示關于分析方法精密度的幾個應注意問題（ 1）分析結果的精密度與待測物質的濃度水平有關，應取兩個或兩個以上不同濃度水平的樣品進行分析方法精密度的檢查。 （ 2）精密度會因測定實驗條件的改變而變動，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當長的時期內(nèi)進行分析 ，檢查精密度。（ 3）要有足夠的測定次數(shù)。（ 4）以分析標準溶液的辦法了解方法精密度， 與分析實際樣品的精密度存在一定的差異。 （ 5）準確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準確度高?？杀刃裕?用不同分析方法測定同一樣品時，所得出結果的吻合程度。 使用不同標準分析方法測定標準樣品得出的數(shù)據(jù)應具有良好的可比性。 要求各實驗室之間對同一樣品的分析結果應相互可比。 要求每個實驗室對同一樣品的分析結果應達到相關項目之間的數(shù)據(jù)可比。 相同項目在沒有特殊情況時，歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。 在此基礎上，還應通過標準物質的量值傳遞與溯源，以實現(xiàn)國際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時間之間分析數(shù)據(jù)的可比。完整性： 強調工作總體規(guī)劃的切實完成。即保證按預期計劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結果及有關信息。 分析結果的準確性、精密性在實驗室內(nèi)分析測試。分析結果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場調查、設計布點和采樣保存等過程?？杀刃詣t是全過程的綜合反映。分析數(shù)據(jù)只有達到代表性、準確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權威性和法律性“ 錯誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因為它會導致一系列錯誤的結論。 ” 。 三、 分析測試過程的質量控制 （ 如何提高分析結果的準確度，減少不確定度 ）（一）選擇合適的分析方法（二）減少測定誤差（三）增加平行測定次數(shù)，減少隨機誤差（四）消除測量過程中的系統(tǒng)誤差 確認系統(tǒng)誤差的存在；消除系統(tǒng)誤差。（五）標準曲線的回歸 指某方法對 單位濃度 或 單位量 待測物質變化 所產(chǎn)生的 響應量 的變化程度。例：分光光度法靈敏度 — 校準曲線的斜率待測物濃度（或量）待測物濃度（或量）或 表示方法： 儀器的響應量 其他指示量檢測限 （ detectability ） 某特定分析方法在 給定的置信度內(nèi) 可從試樣中定量檢出待測物質的 最小濃度 或 最小量 。 檢測限由空白試驗的多次測量結果的標準偏差計算得到 。2 空白試驗空白實驗是在 不加樣品 的情況下，用測定樣品相同的方法、步驟進行定量分析，把所得結果作為 空白值 ，從樣品的分析結果中扣除。這樣可以 消除由于試劑不純或試劑干擾等所造成的系統(tǒng)誤差 。 檢出限 （ detection limit） 國際純粹與應用化學聯(lián)合會（ IUPAC）1997年通過， 1998年發(fā)表的《分析術語綱要》中規(guī)定： “檢出限以濃度（或質量）表示，是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析信號求得的最低濃度（或質量） ”。 對一個給定的分析方法在低濃度水平的檢測能力進行準確地評估。測定限 (1imit of determination) 用特定方法能準確地定量測定待測物質的最
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