分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制(編輯修改稿)
2025-02-03 15:57 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 的大小，分為： 絕對(duì)誤差 =測(cè)試值 真值 相對(duì)誤差 =絕對(duì)誤差 /真值 誤差 =測(cè)試值 真值 誤差的來(lái)源 誤差常常不是獨(dú)立的，而是聯(lián)合作用的 ? 標(biāo)準(zhǔn)誤差 ：測(cè)試總是相對(duì)進(jìn)行的，基準(zhǔn)物、參考物質(zhì)、 標(biāo)準(zhǔn)器等， 它們本身體現(xiàn)出來(lái)的量值就有誤差，存在不確定度。 ? 裝置誤差 ：儀器的轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、傳輸系統(tǒng)、指示系統(tǒng)對(duì)測(cè)量和被測(cè)量單位的影響；制造儀器的誤差；儀器調(diào)試不良的誤差。 ? 環(huán)境誤差 ：工作環(huán)境、儀器的使用條件等引起測(cè)量的誤差。 ? 人員誤差 ：測(cè)試人員感覺(jué)器官的差異、敏感性和固有習(xí)慣等產(chǎn)生的誤差。 ? 方法誤差 ：方法本身不夠完善引起的誤差。 誤差的分類(lèi)和特點(diǎn) 系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差、過(guò)失誤差 系統(tǒng)誤差 ?由確定原因引起； ?具有傾向性； ?重復(fù)出現(xiàn)，有一定規(guī)律 ?不對(duì)稱(chēng)性 ?不服從正態(tài)分布 ?增加測(cè)量次數(shù)不能抵償 隨機(jī)誤差 ?由偶然因素引起 ?無(wú)傾向性 ?不固定 ?對(duì)稱(chēng)性 ?測(cè)定次數(shù)足夠符合正態(tài)分布 ?抵償性：誤差的算術(shù)均值隨測(cè)量次數(shù)的無(wú)限增加而趨于零。 消除過(guò)失誤差后誤差的相互關(guān)系 誤差 系統(tǒng)誤差 隨機(jī)誤差 181。（真值） X（平均值） X1（測(cè)量值） 絕對(duì)準(zhǔn)確度 偏差 單個(gè)測(cè)量準(zhǔn)確度 系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而影響分析的準(zhǔn)確度 ? 精密度高準(zhǔn)確度不一定高； ? 精密度差準(zhǔn)確度不可能高； ? 消除系統(tǒng)誤差情況下 ， 精密度高 ， 準(zhǔn)確度也高 。 * + + + ? ? ? + * * 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控 ? 自我控制 ? 發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差 ? 評(píng)價(jià)分析質(zhì)量的穩(wěn)定性 ? 是分析的基礎(chǔ)、必需、常規(guī) 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控 ? 外部控制 ? 發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的可比性 ? 評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試系統(tǒng)和實(shí)驗(yàn)室的分析能力 ? 有效的校核是參加與標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 ? 靈敏度 ? 定義 一個(gè)方法的靈敏度是指該方法對(duì)單位濃度或單位量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度 。它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量之比來(lái)描述。在實(shí)際工作中常以 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率 度量靈敏度。一個(gè)方法的靈敏度可因?qū)嶒?yàn)條件的變化而改變，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，靈敏度具有相對(duì)的穩(wěn)定性。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 靈敏度 意義 ： ? 痕量分析中檢測(cè)的樣品含量幾乎與零管在同一數(shù)量級(jí)； ? 反映分析實(shí)驗(yàn)室和測(cè)試系統(tǒng)的本底和基礎(chǔ)； ? 反映實(shí)驗(yàn)室及其分析人員的水平。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 靈敏度方法 1： ? 做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和 6個(gè)空白管； ? 計(jì)算 6個(gè)空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差； ? 用均值加上 2倍標(biāo)準(zhǔn)差 (尿碘為減去）得出一個(gè)值； ? 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上算出這個(gè)值相應(yīng)的碘的濃度，即方法的靈敏度； ? 重復(fù)以上檢測(cè) 3次，算出平均靈敏度。 ? 結(jié)果判斷 ： 平均靈敏度應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測(cè)限，否則表明空白試驗(yàn)不合格，需要查找原因加以改進(jìn)。 靈敏度 此 3表為尿碘過(guò)硫酸銨法按方法檢測(cè)結(jié)果。 3次檢測(cè)靈敏度分別為 、 、 ，平均靈敏度為 181。g/L。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 靈敏度方法 2 做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和 20個(gè)空白管。計(jì)算 20個(gè)空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差，以均值減去 3倍標(biāo)準(zhǔn)差的值代入回歸方程，得到的碘的濃度即為靈敏度。 ? 結(jié)果判斷：靈敏度應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測(cè)限，否則表明空白試驗(yàn)不合格，需要查找原因加以改進(jìn)。 靈敏度 此表為尿碘過(guò)硫酸銨法按方法 2檢測(cè)結(jié)果。 平均靈敏度為 181。g/L。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 精密度 批間精密度 ? 做 10次獨(dú)立檢測(cè)，每次做平行測(cè)試，共 23個(gè)濃度 ? 計(jì)算每個(gè)濃度 10次共 20個(gè)結(jié)果的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù) 批內(nèi)精密度 ? 一次檢測(cè) 23個(gè)濃度的樣品，每個(gè)濃度做 15個(gè)平行樣 ? 計(jì)算每個(gè)濃度的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù) 精密度 批間 精密度是指在一定條件下進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，所得測(cè)定結(jié)果之間的符合程度，通常表示測(cè)量結(jié)果中隨機(jī)誤差的大小。 批間精密度的方法： 選取
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