【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ，并加熱至白煙冒盡。對(duì)于含有機(jī)質(zhì)較多的土樣應(yīng)在加入 HClO4 之后加蓋消解，土壤分解物應(yīng)呈白色或淡黃色（含鐵較高的土壤），傾斜坩堝時(shí)呈不流動(dòng)的粘稠狀。用稀酸溶液沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，冷卻后，定容至 100mL或 50mL，最終體積依待測(cè)成分的含量而定。（二）堿熔法w 常用 熔劑 ： 碳酸鈉，氫氧化鈉，過氧化鈉，偏硼酸鋰等w 操作：稱取適量土樣于坩鍋中，加入適量熔劑，混勻，移入馬福爐中高溫熔融 → 冷卻 → 移入燒杯中，加水和鹽酸→ 過濾 → 定容w 特點(diǎn)： 分解樣品完全，操作簡(jiǎn)便，快速，且不產(chǎn)生大量酸蒸汽w 缺點(diǎn)：試劑用量大，易引入鹽類污染物，一部分重金屬在高溫下易揮發(fā)損失。 稱取 g 風(fēng)干土樣于內(nèi)套聚四氟乙烯坩堝中，加入少許水潤濕試樣，再加入 HNO3() 、HClO4() 各 5mL，搖勻后將坩堝放入不銹鋼套筒中，擰緊。放在 180℃ 的烘箱中分解 2h。取出，冷卻至室溫后，取出坩堝，用水沖洗坩堝蓋的內(nèi)壁，加入3mLHF() ，置于電熱板上，在 100 ℃ ～ 120 ℃加熱除硅，待坩堝內(nèi)剩下約 2 ～ 3 mL 溶液時(shí)，調(diào)高溫度至 150 ℃ ，蒸至冒濃白煙后再緩緩蒸至近干，按上同樣操作定容后進(jìn)行測(cè)定。 （三）高壓密閉分解法 微波爐加熱分解法是以被分解的土樣及酸的混合液作為發(fā)熱體，從內(nèi)部進(jìn)行加熱使試樣受到分解的方法。目前報(bào)導(dǎo)的微波加熱分解試樣的方法，有常壓敞口分解和僅用厚壁聚四氟乙烯容器的密閉式分解法，也有密閉加壓分解法w 這種方法以聚四氟乙烯密閉容器作內(nèi)筒，以能透過微波的材料如高強(qiáng)度聚合物樹脂或聚丙烯樹脂作外筒，在該密封系統(tǒng)內(nèi)分解試樣能達(dá)到良好的分解效果。 （四） 微波爐加熱分解法w 微波加熱分解分為開放系統(tǒng)和密閉系統(tǒng)兩種。開放系統(tǒng)可分解多量試樣，且可直接和流動(dòng)系統(tǒng)相組合實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，但由于要排出酸蒸氣，所以分解時(shí)使用酸量較大，易受外環(huán)境污染，揮發(fā)性元素易造成損失，費(fèi)時(shí)間且難以分解多數(shù)試樣。w 密閉系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)較多，酸蒸氣不會(huì)逸出，僅用少量酸即可，在分解少量試樣時(shí)十分有效，不受外部環(huán)境的污染。在分解試樣時(shí)不用觀察及特殊操作，由于壓力高，所以分解試樣很快，不會(huì)受外筒金屬的污染 (因?yàn)橛脴渲鐾馔?)。可同時(shí)分解大批量試樣。 其 缺點(diǎn) 是需要專門的分解器具，不能分解量大的試樣，如果疏忽會(huì)有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)w 在進(jìn)行土樣的微波分解時(shí)，無論使用開放系統(tǒng)或密閉系統(tǒng)，一般使用 HNO3HClHFHClO HNO3HFHClOHNO3HClHFH2O HNO3HFH2O2等體系w 當(dāng)不使用 HF 時(shí) (限于測(cè)定常量元素且稱樣量小于 g)，可將分解試樣的溶液適當(dāng)稀釋后直接測(cè)定。若使用HF或 HClO4對(duì)待測(cè)微量元素有干擾時(shí)，可將試樣分解液蒸至近干，酸化后稀釋定容。酸溶浸法 （ 1） HClHNO3 溶浸法w 準(zhǔn)確稱取 ，加入 15mL的 HCl（ 1+1） 和5mLHNO3（ ），振蕩 30min，過濾定容至 100mL，用 ICP法測(cè)定 P、 Ca、 Mg、 K、 Na、 Fe、 Al、 Ti、 Cu、 Zn、 Cd、 Ni、 Cr、 Pb、 Co、 Mn、 Mo、 Ba、 Sr等。w 準(zhǔn)確稱取 ，加少量水潤濕，加入 15mL HCl (1+1)和 5mLHNO3（ ）。蓋上表面皿于電熱板上加熱，待蒸發(fā)至約剩 5mL，冷卻，用水沖洗燒杯和表面皿，用中速濾紙過濾并定容至 100mL，用原子吸收法或 ICP法測(cè)定。 （ 2） HNO3 H2SO4HClO4 溶浸法w 特點(diǎn)： H2SO HClO4沸點(diǎn)較高，能使大部分元素溶出，且加熱過程中液面比較平靜，沒有迸濺的危險(xiǎn)。但 Pb等易與 SO42形成難溶性鹽類的元素，測(cè)定結(jié)果偏低。w 操作步驟：準(zhǔn)確稱取 ，用少許水潤濕，加入 HNO3H2SO4HClO4混合 (5+1+20) ，置于電熱板上加熱，當(dāng)開始冒白煙后緩緩加熱，并經(jīng)常搖動(dòng)燒杯，蒸發(fā)至近干。冷卻，加入5mLHNO3（ ）和 10mL水，加熱溶解可溶性鹽類，用中速濾紙過濾，定容至 100mL，待測(cè)。 （ 3） HNO3 溶浸法w 準(zhǔn)確稱取 ，加少量水潤濕，加入 20mLHNO3（ ）。蓋上表面皿，置于電熱板或砂浴上加熱，若發(fā)生迸濺，可采用每加熱 20min關(guān)閉電源 20min的間歇加熱法。待蒸發(fā)至約剩 5mL，冷卻，用水沖洗燒杯壁和表面皿，經(jīng)中速濾紙過濾，將濾液定容至 100mL，待測(cè)。（ 4） Cd、 Cu、 As 等的 w Cd、 Cu操作條件：準(zhǔn)確稱取 100mL廣口瓶中，加入，在水平振蕩器上振蕩。振蕩條件是溫度 30℃ 、振幅 5～ 10cm、振蕩頻次 100～ 200次 /min，振蕩 1h。靜置后，用傾斜法分離出上層清液，用干濾紙過濾，濾液經(jīng)過適當(dāng)稀釋后用原子吸收法測(cè)定w As的操作條件：準(zhǔn)確稱取 100mL廣口瓶中，加入，在水平振蕩器上振蕩。振蕩條件是溫度 30℃ 、振幅 10cm、振蕩頻次 100次 /min，振蕩 30min。用干濾紙過濾，取濾液進(jìn)行測(cè)定w 除用 、 Cu、 As以外，還可溶浸 Ni、 Zn、 Fe、 Mn、 Co等重金屬元素。 ，此外也有使用 CO2飽和的水、 （ pH=3）、 H2SO4等酸性溶浸方法。形態(tài)分析樣品的處理方法 w （ 1）有效態(tài)的溶浸法：w DTPA (二乙三胺五乙酸 ) 浸提w w 水浸提DTPA(二乙三胺五乙酸 )浸提液可測(cè)定有效態(tài) Cu、 Zn、 Fe等w 浸提液的配制：其成分為 TEA(三乙醇胺 )。稱取 ；再將?2H2O溶于水，一并轉(zhuǎn)入 1000mL容量瓶中，加水至約 950mL，用6mol/L HCl調(diào)節(jié) pH至 （每升浸提液約需加 6mol/L HCl ），最后用水定容。貯存于塑料瓶中，幾個(gè)月內(nèi)不會(huì)變質(zhì)。w 浸提手續(xù)：稱取 20目篩的土樣放入 150mL硬質(zhì)玻璃三角瓶中，加入 DTPA浸提劑，在 25℃ 用水平振蕩機(jī)振蕩提取 2h，干濾紙過濾，濾液用于分析。 DTPA浸提劑適用于石灰性土壤和中性土壤。w 稱取 20目篩的土樣放入 150mL硬質(zhì)玻璃三角瓶中，加入 ，用水平振蕩器振蕩 ，干濾紙過濾，濾液用于分析。酸性土壤適合用 。 水浸提 w 土壤中有效硼常用沸水浸提，操作步驟：準(zhǔn)確稱取 20目篩的土樣于 250mL或 300mL石英錐形瓶中，加入 。連接回流冷卻器后煮沸5min，立即停止加熱并用冷卻水冷卻。冷卻后加入 4滴 ，移入離心管中，離心分離出清液備測(cè)。w 關(guān)于有效態(tài)金屬元素的浸提方法較多，例如：有效態(tài) Mn用 1mol/L乙酸銨 對(duì)苯二酚溶液浸提。有效態(tài) Mo用草酸 草酸銨、（ 1000mL水中）溶液浸提，固液比為 1﹕10 。硅用 乙酸鈉緩沖溶液、 、 %或 1%的檸檬酸溶液浸提。酸性土壤中有效硫用 H3PO4HAc溶液浸提，中性或石灰性土壤中有效硫用 （ ）浸提。用 1mol/L NH4Ac浸提土壤中有效鈣、鎂、鉀、鈉以及用 NaHCO3浸提土壤中有效態(tài)磷等 。（ 2）碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵 錳氧化結(jié)合態(tài)等形態(tài)的提取w 碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵 錳氧化結(jié)合態(tài)等形態(tài)的提?。嚎山粨Q態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、有機(jī)結(jié)合態(tài)、殘余態(tài)w 可交換態(tài)浸提方法 :在 1g試樣中加入 8ml MgCl2溶液（ 1mol/L MgCl2， ）或者乙酸鈉溶液（ 1mol/L NaAc，），室溫下振蕩 1h。w 碳酸鹽結(jié)合態(tài)經(jīng)前道工序處理后的殘余物在室溫下用 8ml 1mol/L NaAc浸提，在浸提前用乙酸把 pH調(diào)至 ，連續(xù)振蕩，直到估計(jì)所有提取的物質(zhì)全部被浸出為止（一般用 8h左右）。w 鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)w 在經(jīng)前道工序處理后的殘余物中，加入 20mL 液，或者用 HCl在 20%（ V/V）乙酸中浸提。浸提溫度為 96℃177。3℃ ，時(shí)間可自行估計(jì)，到完全浸提為止，一般在 4h以內(nèi)。 在經(jīng)前道工序處理后的殘余物中，加入 3mL 、 5mL 30%H2O2，然后用 HNO3調(diào)節(jié) pH至pH=2，將混合物加熱至 85℃177。2℃ ，保溫 2h，并在加熱中間振蕩幾次。再加入 3mL 30%H2O2，用 HNO3調(diào)至 pH=2，再將混合物在 85℃177。2℃ 加熱 3h，并間斷地振蕩。冷卻后，加入 5mL (V/V) HNO3溶液，稀釋至 20mL，振蕩 30min。 w 有機(jī)結(jié)合態(tài)w 殘余態(tài)w 經(jīng)四部分提取之后，殘余物中將包括原生及次生的礦物，它們除了主要組成元素之外，也會(huì)在其晶格內(nèi)夾雜、包藏一些痕量元素，在天然條件下，這些元素不會(huì)在短期內(nèi)溶出。殘余態(tài)主要用 HFHClO4分解，主要處理過程同土壤全分解方法之普通酸分解法w 上述各形態(tài)的浸提都在 50L聚乙烯離心