第五章中試放大與生產(chǎn)工藝規(guī)程(編輯修改稿)
2025-01-26 08:56 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ?采用數(shù)學(xué)模擬法進(jìn)行工程放大 ， 能否精確地預(yù)測(cè)大設(shè)備的行為 ， 主要取決于數(shù)學(xué)模型的可靠性 。 因?yàn)楹?jiǎn)化后的模型與實(shí)際過(guò)程有不同程度的差別 ， 所以要將模型計(jì)算的結(jié)果與中試放大或生產(chǎn)設(shè)備的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較 ， 再對(duì)模型進(jìn)行修正 ， 從而提高數(shù)學(xué)模型的可靠性 。 對(duì)一些規(guī)律性認(rèn)識(shí)得比較充分 、 數(shù)學(xué)模型已經(jīng)成熟的反應(yīng)器 ， 可以大幅度地提高放大倍數(shù) ，可以省去中試放大 ， 而根據(jù)實(shí)驗(yàn)室小試數(shù)據(jù)直接進(jìn)行工程放大 。 ?優(yōu)點(diǎn)： 數(shù)學(xué)模擬放大法以過(guò)程參數(shù)間的定量關(guān)系為基礎(chǔ) ， 不僅避免了相似放大法中的盲目性與矛盾 ，而且能夠較有把握地進(jìn)行高倍數(shù)放大 ， 縮短放大周期 。 ?近年來(lái)微型中間裝置的發(fā)展也很迅速 ， 即用微型中間裝置取代大型中間裝置 ， 為工業(yè)化裝置提供精確的設(shè)計(jì)數(shù)據(jù) 。 其優(yōu)點(diǎn)是費(fèi)用 ， 建設(shè)快 ， 在一般情況下 ， 不必做全工藝流程的中試放大 ， 而只做流程中某一關(guān)鍵環(huán)節(jié)的中試放大 。 中試放大是對(duì)已確定的工藝路線進(jìn)行實(shí)踐性審查 。不僅要考察產(chǎn)品質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)效益 ， 而且要考察工人的勞動(dòng)強(qiáng)度和環(huán)境保護(hù) 。 中試放大階段對(duì)車間布置 、 車間面積 、 安全生產(chǎn) 、 設(shè)備投資 、 生產(chǎn)成本等也必須進(jìn)行審慎的分析比較 ， 最后審定工藝操作方法 ， 劃分和安排工序等 。 二、中試放大的研究?jī)?nèi)容 一般情況下，生產(chǎn)工藝路線和單元反應(yīng)的方法應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室階段已基本選定。在中試放大階段，只是確定具體的反應(yīng)條件和操作方法以適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)。但是如果選定的工藝路線和工藝過(guò)程，在中試放大時(shí)暴露出難以克服的重大問(wèn)題時(shí)，就需要復(fù)審實(shí)驗(yàn)室工藝路線，修改其工藝過(guò)程。從而實(shí)現(xiàn)降低產(chǎn)品成本；實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的最優(yōu)化；保證質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)有效化的過(guò)程控制；安全生產(chǎn)（包括勞動(dòng)保護(hù)和廢棄物處理各環(huán)節(jié)的安全，保持環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展）的目的。 如抗癌藥物氮芥曾用乙醇做溶劑精制 ， 所得產(chǎn)品熔程長(zhǎng) ，雜物較多 ， 質(zhì)量難以保證 。 推測(cè)其雜質(zhì)可能是未被氯化的羥基化合物 。 中試放大時(shí) ， 改變氯化反應(yīng)條件和提純方法 ， 先用無(wú)水乙醇溶解 ， 再加入非極性溶劑二氯乙烷 ，使其結(jié)晶析出 ， 從而解決了產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題 。 如鉛陽(yáng)極的腐蝕問(wèn)題，電解過(guò)程中產(chǎn)生的大量硝基苯蒸汽的排除問(wèn)題，以及在電解過(guò)程中產(chǎn)生的黑色粘稠狀物附著在銅網(wǎng)上，致使電解電壓升高，必須定期拆洗電解槽等。 因而在工業(yè)生產(chǎn)上，目前采用催化氫化的工藝路線。 中試放大時(shí)應(yīng)考慮所需各種設(shè)備的材質(zhì)和形式，并考察是否適用，尤其要注意接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇。 例如，含水量 1%以下的二甲基亞砜（ DMSO）對(duì)鋼板的腐蝕作用極微，當(dāng)含水量達(dá) 5%時(shí)，則對(duì)鋼板有強(qiáng)的腐蝕作用。經(jīng)中試放大，發(fā)現(xiàn)含水 5%DMSO的對(duì)鋁的作用極微弱，故可用鋁板制作其容器。 大多數(shù)藥物合成反應(yīng)是非均相反應(yīng) ， 反應(yīng)熱效應(yīng)較大
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