無(wú)機(jī)材料測(cè)試技術(shù)11電子探針x射線顯微分析(編輯修改稿)
2025-01-21 22:41 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ： 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，但有三個(gè)缺點(diǎn)： a)其出射角 φ 是變化的，若 φ 2 ＜ φ 1，則出射角為 φ 2的 x射線穿透路程比較長(zhǎng)，其強(qiáng)度就低，計(jì)算時(shí)須增加修正系數(shù)，比較麻煩； b) X射線出射線出射窗口要設(shè)計(jì)得很大； c)出射角 φ 越小， X射線接受效率越低。 ?直進(jìn)式波譜儀旋轉(zhuǎn)式： 特點(diǎn)是 X射線出射角 φ 固定不變，彌補(bǔ)了旋轉(zhuǎn)式波譜儀的缺點(diǎn)。因此，雖然在結(jié)構(gòu)上比較復(fù)雜，但它是目前最常用的一種譜儀。如圖 477所示，彎晶在某一方向上作直線運(yùn)動(dòng)并轉(zhuǎn)動(dòng)，探測(cè)器也隨著運(yùn)動(dòng)。聚焦圓半徑不變，圓心在以光源為中心的圓周上運(yùn)動(dòng)，光源、彎晶和接收狹縫也都始終落在聚焦圓的圓周上。 不同波長(zhǎng)的 X 射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光， 日本電子公司的電子探針通常使用的四種晶體面間距及波長(zhǎng)檢測(cè)范圍見(jiàn)表 分光晶體及波長(zhǎng)范圍 表中 STE[Pb(C18H35O2)2]為硬脂酸鉛， TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈， PET(C5H12O4)為異戊四醇， LiF為氟化鋰晶體。 （ b） 能量色散譜儀 如果把 X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成， 光子的能量為 E＝ ｈ ν ， ｈ為普朗克常數(shù)， ν 為光子振動(dòng)頻率。不同元素發(fā)出的特征 X射線具有不同頻率，即具有不同能量，當(dāng)不同能量的 X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅 [Si(Li)]探測(cè)器后，在 Si(Li)晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子－空穴對(duì)，在低溫（如液氮冷卻探測(cè)器）條件下，產(chǎn)生一個(gè)電子－空穴對(duì)平均消耗能量 ε 為 。 能量為 E 的 X 射線光子進(jìn)入 Si(Li)晶體激發(fā)的電子－空穴對(duì) N＝ E/ε ， 入射光子的能量不同，所激發(fā)出的電子－空穴對(duì)數(shù)目也不同，例如， Mn Kα 能量為 ,形成的電子－空穴對(duì)為 1550 個(gè)。 能譜儀結(jié)構(gòu)框圖 探測(cè)器輸出的電壓脈沖高度，由電子－空穴對(duì)的數(shù)目 N 決定，由于電壓脈沖信號(hào)非常小，為了降低噪音，探測(cè)器用液氮冷卻，然后用前置放大器對(duì)信號(hào)放大，放大后的信號(hào)進(jìn)入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的 X射線光子分開(kāi)來(lái)，并在輸出設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù) — 脈沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射 X 射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，這樣就可以測(cè)出 X 射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀 (EDS)， 簡(jiǎn)稱能譜儀。 (c)能譜分析和波譜分析特點(diǎn) 能譜儀 70 年代問(wèn)世以來(lái)，發(fā)展速度很快，現(xiàn)在分辨率已達(dá)到 130eV左右 ，以前 Be窗口能譜儀分析元素范圍從 11Na－ 92U，現(xiàn)在用新型有機(jī)膜超薄窗口，分析元素可從 4Be－ 92U。 元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已接近波譜。近年來(lái)能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。探測(cè)器的性能也有提高，能譜使用時(shí)加液氮，不使用時(shí)不加液氮。有的能譜探測(cè)器用電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。 能譜有許多優(yōu)點(diǎn)，例如，元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測(cè)量所有元素，而波譜要一個(gè)一個(gè)元素測(cè)量，所以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。能譜探頭緊靠試樣，使 X 射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。另外，能譜分析時(shí)所需探針電流小，對(duì)電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。但能譜也有缺點(diǎn)，如分辨率差，譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等。 (下表為能譜和波譜主要性能的比較 ) 現(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成分分析更方便。 比較內(nèi)容 WDS EDS 元素分析范圍 4Be－ 92U 4Be－ 92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（ ≈ 5eV） 低（ 130 eV） 檢測(cè)極限 102 (%) 101 (%) 定量分析準(zhǔn)確度 高 低 X射線收集效率 低 高 峰背比（ WDS/EDS） 10 1 能譜和波譜主要性能的比較 ?C a K3. 試樣室 用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。試樣可以沿 X、 Y、Z軸方向移動(dòng)，有的試樣臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)?，F(xiàn)在試樣臺(tái)已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于 1
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