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正文內(nèi)容

化工檢測(cè)方法培訓(xùn)課件(編輯修改稿)

2025-01-18 23:35 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 晶體中的取向 求取:通過(guò)晶面在三個(gè)晶軸上的截距比值 ?d( hkl) 或 dhkl、 或 d( hkl)或 d ?表示屬于( hkl)晶面中兩相鄰晶面的距離 晶體 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 空間點(diǎn)陣與晶體 晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo) 晶系 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) ( 110)晶面 a=b=c,α=β=γ=90℃ ( 111)晶面 a=b=c,α=β=γ=90℃ d( 200) = ? (200)晶面 a/2 a=b=c,α=β=γ=90℃ 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) X射線的產(chǎn)生 X射線衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技術(shù) 物相分析 定量相分析 晶胞參數(shù)測(cè)定 線寬法測(cè)平均晶粒大小 原位高溫 XRD 第二章 多晶 X射線衍射法 X射線的產(chǎn)生 X射線 X射線的分類 特征 X射線 X射線管 X射線的產(chǎn)生 X射線 ? 本質(zhì)是一種電磁波 – 短波長(zhǎng),波長(zhǎng) ~500197。,介于紫外線和 γ射線之間 – 具有波粒二象性,具有動(dòng)量和動(dòng)能 – 直線傳播,傳播速度與光速相同 ? 與物質(zhì)相遇會(huì)發(fā)生各種復(fù)雜的物理、化學(xué)作用 – 照射物質(zhì)時(shí),將發(fā)生透過(guò)、 散射 、 衍射 或吸收后發(fā)射出次級(jí) X射線,或激發(fā)原子核外電子生成光電子,由此構(gòu)成了 X射線分析方法 X射線的分類 – 連續(xù) X射線 – 特征 X射線 ? 對(duì)于 X射線衍射分析,多數(shù)用特征 X射線 X射線的產(chǎn)生 特征 X射線 – 高能電子與靶材碰撞,將靶材內(nèi)層電子擊出,致使內(nèi)電子層產(chǎn)生空軌道,此時(shí)原子處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài),較外層電子會(huì)立即躍遷到能量低的空軌道填補(bǔ)電子空位,并釋放能量發(fā)射出特征 X射線。 – 靶材原子的內(nèi)層電子被激發(fā)所引起 – 譜線的波長(zhǎng)只與靶材金屬的原子序有關(guān),與激發(fā)電子的速度無(wú)關(guān),因此稱特征 X射線。 X射線的產(chǎn)生 特征 X射線 ? Kα X射線: ? K層電子被擊出, L層電子躍遷到 K層,輻射出的 X射線 ? Kβ X射線 ? M 層 → K層 ? Kγ X射線 ? N層 →K層 ? ….. ? Cu靶 Kα射線: ?λ( Cu , Kα1) = 197。 ?λ( Cu , Kα2) = 197。 ?通常,采用 Cu 的 Kα1和 Kα2的平均波長(zhǎng), 197。 X射線管 ? X射線的產(chǎn)生 局部抽真空的 X射線管中,用電子束轟擊適當(dāng)元素而產(chǎn)生 一種 X射線管的示意圖 發(fā)射出的電子在燈絲與陽(yáng)極之間的高壓電位差作用下朝著靶加速運(yùn)動(dòng)。 X射線的產(chǎn)生 X射線管 ? X射線管分類 – 可拆卸式的靶 ? 用在靶本身就是待分析樣品或者用來(lái)濾過(guò)不同波長(zhǎng)的單色 X射線。 ? 需要連續(xù)不斷地抽真空 – 固定式靶 ? 永久密封的,不需要真空泵。 ? 靶通常需用水冷卻,否則靶將熔化。因?yàn)?~99%的入射電子的動(dòng)能在靶上轉(zhuǎn)化為熱能。 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) X射線的產(chǎn)生 X射線衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技術(shù) 物相分析 定量相分析 晶胞參數(shù)測(cè)定 線寬法測(cè)平均晶粒大小 原位高溫 XRD 第二章 多晶 X射線衍射法 X射線衍射的基本原理 ? 絕大部分固體無(wú)機(jī)物和部分有機(jī)物是分子和原子有序排列的晶體 ? 晶體的基本性質(zhì)之一,對(duì) X射線產(chǎn)生衍射 ? X射線衍射法可用于研究晶體結(jié)構(gòu) – 是研究晶體結(jié)構(gòu)的分析方法,而不是直接研究試樣內(nèi)含有元素的種類及含量的方法 X射線衍射的基本原理 1. 相干散射 2. 衍射方向及 Bragg方程 3. 衍射強(qiáng)度 4. X射線衍射法的意義 1. 相干散射 ? 散射: X射線與原子作用而改變方向的現(xiàn)象 – 非相干散射 – 相干散射 ? 相干散射 – X射線入射散射體時(shí),在電磁場(chǎng)作用下,散射體電子會(huì)受迫振動(dòng)而成為新輻射電磁波源,新輻射源的散射波長(zhǎng)與入射波相同,故新散射波間可以發(fā)生干涉作用 – 散射體的所有電子遇到入射 X射線束都可成為新輻射波源,于是構(gòu)成群相干的波源,故稱相干散射 ?相干散射僅改變 X射線的傳播方向,而不改變波長(zhǎng) ?是 X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ) X射線衍射的基本原理 2. 衍射方向及 Bragg方程 波長(zhǎng) λ的 X射線入射任一點(diǎn)陣平面上,其上各個(gè)點(diǎn)陣點(diǎn)的散射波將相互加強(qiáng)的條件是 ?入射角與反射角相等 ?入射線、反射線和晶面法線在同一平面上 ? Bragg方程 2 d( hkl) sinθ( hkl) = nλ 或 2 d( HKL) sinθ( hkl) =λ X射線衍射的基本原理 ?入射角 =反射角 ?入射線、反射線和晶面法線在同一平面 ?2 d( hkl) sinθ( hkl) = nλ ? θ( hkl) 衍射方向 (與 hkl相對(duì)應(yīng)的衍射角 ,即入射或衍射X射線與晶面間夾角) ? n 衍射級(jí)數(shù)(相當(dāng)于相干波之間的相位差) 在同一組點(diǎn)陣平面 (hkl)上可以產(chǎn)生 n級(jí)衍射 有限的正整數(shù),其數(shù)值應(yīng)使 sin|θ( hkl) |≤1 反射級(jí)數(shù)不清楚時(shí),均以 n= 1求 d( hkl) 3. 衍射強(qiáng)度 I( hkl) =KPLDJ| F( hkl) |2 K—— 與樣品和實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的常數(shù) P—— 極化因子 L—— Lorentz因子 D—— 溫度因子 J—— 倍數(shù)因子 F( hkl) —— 結(jié)構(gòu)因子(結(jié)構(gòu)因子的數(shù)值是由晶胞中原子的種類、數(shù)目和分?jǐn)?shù)坐標(biāo)決定的) X射線衍射的基本原理 ?X射線的強(qiáng)度用計(jì)數(shù)率表示,單位為每秒脈沖數(shù) (CPS) X射線衍射的基本原理 4. X射線衍射法的意義 研究晶體結(jié)構(gòu) 晶胞 晶胞的大小和形式 衍射方向 晶胞的內(nèi)容 衍射強(qiáng)度 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) X射線的產(chǎn)生 X射線衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技術(shù) 物相分析 定量相分析 晶胞參數(shù)測(cè)定 線寬法測(cè)平均晶粒大小 原位高溫 XRD 第二章 多晶 X射線衍射法 X衍射粉末衍射技術(shù) ? ? ? ? X射線衍射譜圖 ? 照相法 20世紀(jì) 50年代前 ? 衍射儀法 20世紀(jì) 50年代后 2. 衍射儀 ? 主要由三部分組成: – X射線發(fā)生單元 – 衍射角測(cè)定單元 – X射線強(qiáng)度記錄單元 3. 儀器操作條件的選擇(粉末 X射線衍射) ? 靶的選擇 – Cu、 Fe、 Cr、 Co或 Mo ? X射線管電流、電壓的選擇 I∝ i( V— V0) n ?I —— X射線強(qiáng)度 ?i—— 電流 ?V—— 外加電壓 ?V0—— X射線管靶的激發(fā)電位 ?n—— 常數(shù) ?Cu靶,外加電壓一般為 30~40kV,電流 10~40mA ? 狹縫的選擇 – 發(fā)射狹縫,通常選 1? – 受光狹縫,通常選 – 散射狹縫,通常選 1? – so11ar狹縫,一般固定不變 ? 掃描速度 – 掃描速度越快,分辨率及 X射線強(qiáng)度越低 – 通常為 2?~10?/ min ? 測(cè)角范圍 – Cu靶測(cè)定時(shí),大多數(shù)物質(zhì)可選 2θ在 4?~80?范圍內(nèi)掃描 ? 角度修正 – 測(cè)試已知結(jié)構(gòu)的完美晶體標(biāo)樣。如高純硅( %),按試樣測(cè)試方法,測(cè)定其衍射圖 – 將測(cè)出各衍射峰的 2θ值與標(biāo)準(zhǔn) 2θ值比較,算出差值,并進(jìn)行儀器校正 4. 多晶 X射線衍射譜圖 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) X射線的產(chǎn)生 X射線衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技術(shù) 物相分析 定量相分析 晶胞參數(shù)測(cè)定 線寬法測(cè)平均晶粒大小 原位高溫 XRD 第二章 多晶 X射線衍射法 X射線 X射線的分類 特征 X射線 X射線管 X射線 – 本質(zhì)是一種電磁波 ? 短波長(zhǎng) (~500197。),介于紫外線和 γ射線之間 ? 具有波粒二象性,具有動(dòng)量和動(dòng)能 ? 直線傳播,傳播速度與光速相同 – 與物質(zhì)相遇會(huì)發(fā)生透過(guò)、 散射 、 衍射 或吸收等現(xiàn)象 X射線的分類 ? 連續(xù) X射線 ? 特征 X射線 X射線的產(chǎn)生 特征 X射線 – 產(chǎn)生: 靶材原子的內(nèi)層電子被激發(fā)所引起 – 譜線的波長(zhǎng)只與靶材金屬的原子序有關(guān) – 分類: ? K系輻射 ? Kα 射線: L 層 → K層 ? Kα Kα2 ? Kβ X射線: M 層 → K層 ? Kγ X射線: N層 →K層 ? L系輻射 ? M系輻射 ? … ? Cu靶 Kα射線: ?通常,采用 Cu 的 Kα1和 Kα2的平均波長(zhǎng), ?λ( Cu , Kα1) = 197。 ?λ( Cu , Kα2) = 197。 X射線管 ? X射線的產(chǎn)生 局部抽真空的 X射線管中,用電子束轟擊適當(dāng)元素而產(chǎn)生 一種 X射線管的示意圖 發(fā)射出的電子在燈絲與陽(yáng)極之間的高壓電位差作用下朝著靶加速運(yùn)動(dòng)。 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) X射線的產(chǎn)生 X射線衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技術(shù) 物相分析 定量相分析 晶胞參數(shù)測(cè)定 線寬法測(cè)平均晶粒大小 原位高溫 XRD 第二章 多晶 X射線衍射法 1. 相干散射 2. 衍射方向及 Bragg方程 3. 衍射強(qiáng)度 4. X射線衍射法的意義 1. 相干散射 ? X射線入射晶體時(shí),晶體中電子會(huì)受迫振動(dòng)而成為新輻射電磁波源,其散射波長(zhǎng)與入射波相同,故新散射波間可發(fā)生干涉作用。入射 X射線束遇到的晶體的所有電子都可成為新輻射波源,于是構(gòu)成群相干波源,故稱相干散射 ? 相干散射僅改變 X射線傳播方向,不改變波長(zhǎng)、頻率、周期 ? 衍射 – 發(fā)生相干散射時(shí),當(dāng)兩個(gè)相鄰的波源在某個(gè)方向的波程差等于波長(zhǎng) λ的整數(shù)倍時(shí),則它們所發(fā)生的波位相一致,互相最大程度地增強(qiáng),結(jié)晶學(xué)中將這種波的最大增強(qiáng)稱為衍射 ? 衍射方向:發(fā)生衍射的方向稱為衍射方向 ? 相干散射是 X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ) X射線衍射的基本原理 3. 布拉格 (Bragg)方程 ?θn 衍射方向 (與(hkl)相對(duì)應(yīng)的衍射角 ,即入射或衍射 X射
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