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正文內(nèi)容

化工檢測(cè)方法培訓(xùn)課件(已修改)

2025-01-08 23:35 本頁(yè)面
 

【正文】 第二章 多晶 X射線(xiàn)衍射法 催化劑性能評(píng)價(jià)與表征 物質(zhì)性能 當(dāng)今材料科學(xué)的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究中 化學(xué)組成 結(jié)構(gòu)型式 ?功能意識(shí) ↑ ?對(duì)結(jié)構(gòu)與性能聯(lián)系規(guī)律認(rèn)識(shí) ↑ 以性能為導(dǎo)向?qū)ふ液驮O(shè)計(jì)最適宜結(jié)構(gòu)的材料 結(jié)構(gòu)分析測(cè)試方法有著重要意義和不可限量的前景 相關(guān)原子在空間結(jié)合成分子或物質(zhì)的方式 ? X射線(xiàn)衍射 – 單晶衍射 – 多晶衍射 ? 固體材料大都是多晶物質(zhì) –如催化材料、納米材料、有機(jī) 無(wú)機(jī)雜化材料等 ? 樣品易得以及樣品與實(shí)際體系相接近 ? 作為一項(xiàng)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的技術(shù),在學(xué)科研究和工程技術(shù)中的應(yīng)用日趨廣泛和富有成效 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) X射線(xiàn)的產(chǎn)生 X射線(xiàn)衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技術(shù) 物相分析 定量相分析 晶胞參數(shù)測(cè)定 線(xiàn)寬法測(cè)平均晶粒大小 原位高溫 XRD 第二章 多晶 X射線(xiàn)衍射法 X射線(xiàn)衍射技術(shù)應(yīng)用于固體材料的 目的 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) 研究晶體空間結(jié)構(gòu)的特征 揭示其構(gòu)成特點(diǎn)與性能的關(guān)系 晶體幾何學(xué)的基本知識(shí) 晶體 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 空間點(diǎn)陣與晶體 晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo) 晶系 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) 晶體 ? 晶體:由原子(離子或分子)在三維空間中按照一定規(guī)則以周期性排列而構(gòu)成的固體物質(zhì) ? 無(wú)定形物質(zhì):原子的無(wú)序排列構(gòu)成 ? 微晶:晶體到無(wú)定形物質(zhì)之間的過(guò)渡區(qū)域 晶體和無(wú)定形物質(zhì)之間沒(méi)有截然分開(kāi)的界線(xiàn),從晶態(tài)到無(wú)定形是原子周期排列重復(fù)次數(shù)由多到少的量變到質(zhì)變的過(guò)程 ? 基本性質(zhì) – 確定的熔點(diǎn) – 規(guī)則的多邊形外形 – 均勻性 – 各向異性 – 對(duì)稱(chēng)性 – 對(duì) X射線(xiàn)的衍射 在不同方向上具有不同的導(dǎo)熱、導(dǎo)電、光學(xué)等物理性質(zhì) 晶體的理想外形和晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)都具有特定的對(duì)稱(chēng)性 ?晶體結(jié)構(gòu)的周期大小和 X射線(xiàn)的波長(zhǎng)相當(dāng),可作為三維光柵,使 X射線(xiàn)產(chǎn)生衍射 ?非晶物質(zhì)沒(méi)有周期性結(jié)構(gòu),不能產(chǎn)生效應(yīng) 上述晶體的特點(diǎn)是由晶體內(nèi)部原子或分子排列的周期性所決定的,是各種晶體所共有 ?一塊晶體內(nèi)部各個(gè)部分的宏觀性質(zhì)是相同的,例如有著相同的密度、相同的化學(xué)組成等 ?晶體的均勻性來(lái)源于晶體中原子排布的周期很小,宏觀觀察分辨不出微觀的不連續(xù)性 ?氣體、液體和玻璃體也有均勻性,是由于原子雜亂無(wú)章地分布,來(lái)源于原子無(wú)序分布的統(tǒng)計(jì)性規(guī)律 ?晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中自發(fā)形成晶面,晶面相交成為晶棱,晶棱會(huì)聚成頂點(diǎn),從而出現(xiàn)具有多面體外形的特點(diǎn),其決定于晶體的周期性結(jié)構(gòu) ?晶體在理想環(huán)境中生長(zhǎng)應(yīng)長(zhǎng)成凸多面體 ?F (晶面數(shù) )+V (頂點(diǎn)數(shù) )= E (晶棱數(shù) )十 2 第一章 催化劑性能評(píng)價(jià) ? 概述 ? 催化劑的活性 ? 催化劑的選擇性 ? 催化劑的失活、再生與壽命 ? 催化劑活性測(cè)試方法 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) X射線(xiàn)的產(chǎn)生 X射線(xiàn)衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技術(shù) 物相分析 定量相分析 晶胞參數(shù)測(cè)定 線(xiàn)寬法測(cè)平均晶粒大小 原位高溫 XRD 第二章 多晶 X射線(xiàn)衍射法 X射線(xiàn)衍射技術(shù)應(yīng)用于固體 cat的 目的 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) 研究晶體空間結(jié)構(gòu)的特征 揭示其構(gòu)成特點(diǎn)與性能的關(guān)系 晶體幾何學(xué)的基本知識(shí) 晶體 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 空間點(diǎn)陣與晶體 晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo) 晶系 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) 、無(wú)定形體、微晶 ①確定的熔點(diǎn) ②規(guī)則的多邊形外形 ③均勻性 ④各向異性 ⑤對(duì)稱(chēng)性 ⑥對(duì) X射線(xiàn)的衍射 晶體 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 空間點(diǎn)陣與晶體 晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo) 晶系 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) ( 1)點(diǎn) 陣 ( 2)格 子 ( 3)結(jié)構(gòu)基元 ( 4)十四種空間點(diǎn)陣型式 ( 5) 布拉維法則 ( 6)點(diǎn)陣參數(shù) 簡(jiǎn)便地描述晶體內(nèi)部原子 (離子或分子 )的周期性排列 空間點(diǎn)陣 把原子、離子或分子抽象成一個(gè)幾何的點(diǎn), 將此點(diǎn)沿空間的三個(gè)方向 a、 b、 c周期地、無(wú)限地排列下去 將表示各類(lèi)等同質(zhì)點(diǎn)的抽象幾何點(diǎn)稱(chēng)為點(diǎn)陣點(diǎn)或陣點(diǎn) I概念 – 是一組無(wú)限的點(diǎn),連接其中任意兩點(diǎn)可得一向量,將各個(gè)點(diǎn)按此向量平移能使它復(fù)原,凡滿(mǎn)足這條件的一組點(diǎn)稱(chēng)為點(diǎn)陣 (lattice) – 注意 ? 平移必須是按向量平行移動(dòng),沒(méi)有絲毫轉(zhuǎn)動(dòng) ? 點(diǎn)陣中每個(gè)陣點(diǎn)都具有完全相同的周?chē)h(huán)境 ( 1)點(diǎn) 陣 II點(diǎn)陣分類(lèi) ? 直線(xiàn)點(diǎn)陣(一維點(diǎn)陣) ? 平面點(diǎn)陣(二維點(diǎn)陣) ? 空間點(diǎn)陣(三維點(diǎn)陣) ? 直線(xiàn)點(diǎn)陣(一維點(diǎn)陣) ?分布于一維空間內(nèi)的點(diǎn)陣 ?陣點(diǎn)排列為一直線(xiàn)的點(diǎn)陣 ?單位向量為 a? ?分布于二維空間內(nèi)的點(diǎn)陣 ?單位向量為 、 ?平面格子 ?把平面點(diǎn)陣內(nèi)的各陣點(diǎn)用兩組使它們發(fā)生周期性重復(fù)的平移矢量聯(lián)接,則整個(gè)平面點(diǎn)陣將被劃分成一系列排列的平行四邊形,稱(chēng)平面格子 ?平面點(diǎn)陣的單元 平面點(diǎn)陣與平面格子 ? 平面點(diǎn)陣(二維點(diǎn)陣) b?a? ?分布于三維空間內(nèi)的點(diǎn)陣 ?單位向量為 、 、 ?空間格子 ?把空間點(diǎn)陣內(nèi)的各陣點(diǎn)用三組使它們發(fā)生周期性重復(fù)的平移矢量聯(lián)接,則整個(gè)空間點(diǎn)陣被劃分成一系列平行并置的平行六面體,構(gòu)成空間格子 ?空間點(diǎn)陣的單元 ? 空間點(diǎn)陣(三維點(diǎn)陣) b?a?c? III單晶和多晶 ? 單晶 – 為一個(gè)空間點(diǎn)陣所貫穿的一整塊固體 ? 多晶 – 整塊固體不僅為一個(gè)空間點(diǎn)陣所貫穿 – 由許多小的單晶體按不同的取向聚集而成的固體。 – 金屬材料及較多的粉狀物質(zhì) 素格子(素單位) 復(fù)格子(復(fù)單位) 每個(gè)格子單位的點(diǎn)陣點(diǎn)數(shù)目 ? 每個(gè)空間格子單位占有的點(diǎn)陣點(diǎn)數(shù): 格子 N內(nèi) — 格子內(nèi)的陣點(diǎn)數(shù) N棱 — 棱上的陣點(diǎn)數(shù) N頂點(diǎn) — 頂點(diǎn)上的陣點(diǎn)數(shù) 82頂 點(diǎn)面內(nèi)NNNN ???陣點(diǎn)數(shù)目 =1 陣點(diǎn)數(shù)目 ≥2 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 ( 2)格 子 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 ( 3)結(jié)構(gòu)基元 ? 一個(gè) Cu原子 ? 二個(gè) C原子 ? 三個(gè) Se原子 ? 相鄰的一個(gè) Na+和一個(gè) Cl ? CH2CH2 平面格子 ?一個(gè)陣點(diǎn) ?一個(gè) Cu Cu Cu 的點(diǎn)陣 ? 平面格子 – 一個(gè)陣點(diǎn) – 一個(gè) Na+和一個(gè) Cl NaCl NaCl 的點(diǎn)陣 ? 石墨 石墨 的點(diǎn)陣 平面格子 ? 一個(gè)陣點(diǎn) ? 二個(gè) C 硼酸 ? 平面格子 ? 一個(gè)陣點(diǎn) ? 二個(gè) 硼酸 分子 NaCl NaCl點(diǎn)陣及空間格子 每個(gè)陣點(diǎn):一個(gè) Na+和一個(gè) Cl CsCl CsCl點(diǎn)陣及空間格子 每個(gè)陣點(diǎn):一個(gè) Cs+和一個(gè) Cl ( 3)結(jié)構(gòu)基元 ? 結(jié)構(gòu)基元與陣點(diǎn)的關(guān)系 – 結(jié)構(gòu)基元是每個(gè)陣點(diǎn)所代表的具體內(nèi)容,指重復(fù)周期中的具體內(nèi)容 – 陣點(diǎn)是一個(gè)抽象的點(diǎn),是一個(gè)結(jié)構(gòu)基元抽象出的一個(gè)幾何點(diǎn) ? 若在晶體點(diǎn)陣中各陣點(diǎn)的位置上按同一種方式安置結(jié)構(gòu)基元,則 –晶體結(jié)構(gòu) = 點(diǎn)陣 十 結(jié)構(gòu)基元 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 ( 4)十四種空間點(diǎn)陣型式 ? 據(jù)晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的對(duì)稱(chēng)性,將陣點(diǎn)在空間分布按正當(dāng)單位形狀的規(guī)定和帶心型式進(jìn)分類(lèi),共14種型式 ? 最早 (1866年 )由布拉維推得,又稱(chēng)布拉維點(diǎn)陣或布拉維點(diǎn)陣型式 ? 所在晶體均可分別用以上 14種空間點(diǎn)陣來(lái)描述其原子排布規(guī)則 14種空間點(diǎn)陣形式 練習(xí): 計(jì)算面心( F)立方格子的陣點(diǎn)數(shù)? ? 由于選擇單位矢量不同,空間點(diǎn)陣中可構(gòu)成多種平行六面體 ? 布拉維法則:用于多種平行六面體中,挑選出一個(gè)能代表點(diǎn)陣特征的平行六面體。 ? (i) 平行六面體對(duì)稱(chēng)性和點(diǎn)陣對(duì)稱(chēng)性一致 ? (ii)平行六面體各棱之間直角數(shù)目盡量多 ? (iii)遵守以上兩條后,平行六面體體積盡量小 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 ( 5) 布拉維 (Brarisa)法則 ? 、 、 、 α、 β 、 γ ? 布拉維法則限制下所劃分的平行六面體的邊長(zhǎng) 、 、 及夾角 α、 β 和 γ b?a?c?b?a?c?點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 ( 6)點(diǎn)陣參數(shù) 晶體 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 空間點(diǎn)陣與晶體 晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo) 晶系 晶體幾何學(xué)基本知識(shí) ( 1)晶胞 ( 2)研究晶體結(jié)構(gòu)的實(shí)質(zhì) ( 3)晶面 ( 4)晶棱 ( 5)晶體與點(diǎn)陣的對(duì)應(yīng)關(guān)系 晶胞參數(shù)表示 ? 空間格子對(duì)應(yīng)實(shí)際晶體的部位,則稱(chēng)為晶胞。 ? 是晶體的基本重復(fù)單位 ? 晶胞參數(shù):描述晶胞的大小和形狀 ? 晶胞中三個(gè)基本向量(晶胞構(gòu)型的邊長(zhǎng)、三個(gè)方向的重復(fù)周期) a、 b、 c ? 三個(gè)方向的夾角 α、 β、 γ ?bc= α ?ac= β ?ab= γ ? 晶胞參數(shù) =點(diǎn)陣參數(shù) 空間點(diǎn)陣與晶體 ( 1)晶胞 晶體結(jié)構(gòu) = 點(diǎn)陣 + 結(jié)構(gòu)基元 = 平行六面體(空間格子) + 結(jié)構(gòu)基元 = 點(diǎn)陣參數(shù) ( 、 、 、 α、 β 、 γ)+ 結(jié)構(gòu)基元 = 晶胞 b?a?c?空間點(diǎn)陣與晶體 ( 2)研究晶體結(jié)構(gòu)的實(shí)質(zhì) ? 晶胞是晶體的基本重復(fù)單位 ? 整個(gè)晶體是按晶胞在三維空間周期地重復(fù)排列,相互平等取向,按每一頂點(diǎn)為 8個(gè)晶胞共有的方式堆砌而成 ? 只要清楚一個(gè)晶胞的結(jié)構(gòu),則清楚整個(gè)晶體的結(jié)構(gòu) ? 研究晶體 →研究晶胞 ?空間點(diǎn)陣中的平面點(diǎn)陣所構(gòu)成的平面,在晶體外形上表現(xiàn)為晶面 空間點(diǎn)陣與晶體 ( 3)晶面 ?兩平面點(diǎn)陣的交線(xiàn)是直線(xiàn)點(diǎn)陣,在晶體外形上表現(xiàn)為晶棱 空間點(diǎn)陣與晶體 ( 4)晶棱 空間點(diǎn)陣 (無(wú)限) 空間格子 陣點(diǎn) 點(diǎn)陣單元 平面點(diǎn)陣 直線(xiàn)點(diǎn)陣 點(diǎn)陣參數(shù) 晶體 (有限) 具體 抽象 晶格 結(jié)構(gòu) 基元 晶胞 晶面 晶棱 晶胞 參數(shù) 空間點(diǎn)陣與晶體 ( 5)晶體與點(diǎn)陣的對(duì)應(yīng)關(guān)系 晶體 點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元 空間點(diǎn)陣與晶體 晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo) 晶系
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