化學(xué)藥物藥學(xué)研究的一般方法和技術(shù)要求(編輯修改稿)
2025-01-16 16:49 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 20 三、質(zhì)量研究和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定 21 ? 研究內(nèi)容對應(yīng)的是申報資料 – №7 ：藥學(xué)研究資料綜述 – №10 ：質(zhì)量研究工作的試驗資料及文獻(xiàn)資料 – №11: 藥品標(biāo)準(zhǔn)及起草說明，并提供標(biāo)準(zhǔn)品或者對照品 – №12: 樣品的檢驗報告書 22 （一）質(zhì)量研究的一般內(nèi)容 ? 原料藥 – 性狀：包括外觀、色澤、臭、味、結(jié)晶性、引濕性、溶解度、熔點、吸收系數(shù)、比旋度等 ?? – 鑒別：包括化學(xué)法、色譜法、光譜法等 ?? – 檢查：包括一般雜質(zhì)、有關(guān)物質(zhì)、殘留溶劑、水分；酸堿度、溶液顏色、異構(gòu)體檢查等 ?? – 含量測定：通常采用容量法、重量法等經(jīng)典方法，也可采用色譜法，一般不用光譜法。 23 （一）質(zhì)量研究的一般內(nèi)容 ? 制劑 – 性狀：主要是外形和顏色等。 – 鑒別：與原料藥相仿，但需注意排除輔料的干擾。 – 檢查：有關(guān)物質(zhì)（降解物）、溶出度（釋放度）、按《中國藥典》對各種劑型通則下所要求的檢查、含量均勻度檢查等。 – 含量測定：與原料藥不同，制劑含量測定多選擇光譜法、色譜法等，需注意輔料干擾問題。 24 （二）方法學(xué)研究（分析方法驗證） ? 方法學(xué)驗證術(shù)語 – 專屬性、準(zhǔn)確度、精密度（重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性）、檢測限、定量限、線性、范圍、耐用性 25 ? 專屬性： 是指在一些可能存在的組分如雜質(zhì) 、 降解物 、輔料等存在時 ， 對被分析物準(zhǔn)確可靠測定的能力 。鑒別試驗 、 雜質(zhì)檢查和含量測定都需要進(jìn)行專屬性驗證 。 26 ? 準(zhǔn)確度： 也稱真實度，是指該方法在規(guī)定范圍內(nèi)的 測量值與真實值或參考值接近的程度。含量測定、 雜質(zhì)定量檢測需要進(jìn)行準(zhǔn)確度驗證。 27 ? 精密度 是指在規(guī)定條件下對均質(zhì)供試品多次取樣進(jìn)行一系列測定結(jié)果之間的接近程度 （ 離散程度 ） ， 通常用 SD或 RSD表示 。 雜質(zhì)定量檢測和含量測定需要進(jìn)行精密度驗證 。 – 重復(fù)性：是指在相同條件下 ， 由同一個分析者測定結(jié)果的精密度 。 – 中間精密度：是指在同一個實驗室 ， 不同日 、 不同分析者 、 不同儀器測定結(jié)果的精密度 。 – 重現(xiàn)性：是指在不同實驗室 、 不同分析者測定結(jié)果的精密度 。 28 ? 檢測限： 是指樣品中被測物能被檢測出的最低量，一般不考 慮準(zhǔn)確性。驗證方法有非儀器目視法和信噪比法。雜質(zhì) 限度檢查應(yīng)確定檢測限。 29 ? 定量限： 是指在合適的準(zhǔn)確性和精密度下，能夠定量測 定樣品中被測物的最低量。驗證方法常用信噪比法。 雜質(zhì)定量檢測應(yīng)確定定量限。 30 ? 線性： 是指在給定的范圍內(nèi)檢測結(jié)果與樣品中被測物的濃 度（量）成比例關(guān)系的程度，表現(xiàn)為線性回歸方程、相 關(guān)系數(shù)和線性坐標(biāo)圖。含量測定、雜質(zhì)定量檢測需要進(jìn) 行線性驗證。 31 ? 范圍： 是指樣品中被測物的較高濃度（量）和較低濃 度（量）的一個區(qū)間，并已證實在此區(qū)間內(nèi)，該方 法具有合適的準(zhǔn)確性、精密度和線性。 32
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