化學(xué)藥物藥學(xué)研究的一般方法和技術(shù)要求(文件)
【正文】 藥品研究單位 用科學(xué)規(guī)范的方法 開展研究工作 5 目 錄 一、 合成原料藥研究和結(jié)構(gòu)確證 二、藥物制劑研究 三、質(zhì)量研究和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定 四、穩(wěn)定性研究 6 一、合成原料藥研究和結(jié)構(gòu)確證 7 ? 研究內(nèi)容對應(yīng)的申報資料： – № 7：藥學(xué)研究資料綜述 – № 8：原料藥生產(chǎn)工藝的研究資料及文獻資料 – № 9: 確證化學(xué)結(jié)構(gòu)或者組分的試驗資料及文獻資料 8 （一）原料藥制備 ? 設(shè)計路線：可設(shè)計多個路線 （ 參考文獻如專利等 ） 。 10 （二）結(jié)構(gòu)確證 ? 申報資料中要求 :提供樣品的精制方法和純度檢驗圖譜和數(shù)據(jù)；對照品的來源；從上市制劑產(chǎn)品中提取的，應(yīng)提供提取、精制方法。 23 （一）質(zhì)量研究的一般內(nèi)容 ? 制劑 – 性狀：主要是外形和顏色等。 24 （二）方法學(xué)研究（分析方法驗證） ? 方法學(xué)驗證術(shù)語 – 專屬性、準(zhǔn)確度、精密度（重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性）、檢測限、定量限、線性、范圍、耐用性 25 ? 專屬性： 是指在一些可能存在的組分如雜質(zhì) 、 降解物 、輔料等存在時 ， 對被分析物準(zhǔn)確可靠測定的能力 。 27 ? 精密度 是指在規(guī)定條件下對均質(zhì)供試品多次取樣進行一系列測定結(jié)果之間的接近程度 （ 離散程度 ） ， 通常用 SD或 RSD表示 。 – 重現(xiàn)性：是指在不同實驗室 、 不同分析者測定結(jié)果的精密度 。 29 ? 定量限： 是指在合適的準(zhǔn)確性和精密度下，能夠定量測 定樣品中被測物的最低量。含量測定、雜質(zhì)定量檢測需要進 行線性驗證。 33 驗證項目 鑒別試驗 雜質(zhì)檢查 含量測定 定量 限度 專屬性 ＋ ＋ ＋ ＋ 準(zhǔn)確度 － ＋ － ＋ 精密度 重復(fù)性 － ＋ － ＋ 中間精密度 － ＋ － ＋ 檢測限 － － ＋ － 定量限 － ＋ － － 線性 － ＋ － ＋ 范圍 － ＋ － ＋ 耐用性 ＋ ＋ ＋ ＋ 幾種分析方法的方法學(xué)驗證項目一覽表 分析類型 34 （三）質(zhì)量研究舉例 ? 雜質(zhì)檢查 – 有關(guān)物質(zhì)檢查 – 殘留溶劑檢查 ? 溶出度檢查 35 有關(guān)物質(zhì)檢查 ? 已知雜質(zhì) – 采用外標(biāo)法測定 – 考察分離度、線性范圍、回收率等 ? 未知雜質(zhì) – 主成分自身稀釋對照法或面積歸一法 – 考察分離度（特別是與主峰的分離度）、信噪比 36 殘留溶劑檢查 ? 殘留溶劑分類 – 第一類溶劑（應(yīng)該避免使用的溶劑）
畢業(yè)設(shè)計相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1