第九章核酸類藥物的分析(編輯修改稿)
2025-01-16 16:37 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 硝酸銀 → 白色 ↓→ 紅棕色（遇光）（嘌呤堿基的特殊鑒別反應(yīng)）（三）磷酸的鑒別有機(jī)磷 → 無(wú)機(jī)磷 +鉬酸 → 磷鉬酸 +還原劑 → 鉬藍(lán)（四）特征吸收光譜l UV：嘌呤環(huán)，嘧啶環(huán)l IR（五）熔點(diǎn)測(cè)定二、檢查216。一般檢查酸度，水分，無(wú)機(jī)鹽，有機(jī)物，溶液的顏色和澄清度216。蛋白質(zhì)檢查磺基水楊酸溶液216。有關(guān)物質(zhì)紙色譜，薄層色譜，電泳，熒光檢查三、含量測(cè)定216。紫外 可見分光光度法現(xiàn)在國(guó)家已經(jīng)批準(zhǔn)的 嘌呤類核苷酸藥物 一般都用此法測(cè)定含量216。HPLC四、實(shí)例分析216。肌苷216。ATP（一）肌苷的質(zhì)量分析： C10H12N4O5本品為 9βD 核糖次黃嘌呤。按干燥品計(jì)算，含C10H12N4O5應(yīng)為 ～ ％。：本品為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味微苦。本品在水中略溶，在氯仿或乙醇中不溶，在稀鹽酸和氫氧化鈉溶液中易溶。216。 取 ％供試品溶液適量 ,加等體積的 3,5二羥基甲苯溶液 (取 3， 5二羥基甲苯與三氯化鐵各 ，加鹽酸使成 100ml)，混勻，在水浴中加熱約 10分鐘，即顯 綠色。 苔黑酚反應(yīng)216。 取本品 1％水溶液，加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，即產(chǎn)生 白色膠狀 沉淀。 嘌呤堿基 216。 取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液 ,照分光光度法測(cè)定，在 248nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在 222nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。216。 色譜圖216。 IR ? 溶液的澄清度與顏色（溶液的透光率） 取本品 ，加水50ml使溶解，照分光光度法在 430nm的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，不得低于 ％ (供注射用 )。? 干燥失重 取本品，在 105℃ 干燥至恒重，減失重量不得過 ? 熾灼殘?jiān)? 不得過 ％ (供注射用 ),或不得過 ％ (供口服用? 重金屬 取本品 ，依法檢查含重金屬不得過百萬(wàn)分之十。 ? 次黃嘌呤 ① 精密稱取本品 ，置 50ml量瓶中 , 加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，照紙色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶 10μl ，點(diǎn)于 325cm 色譜濾紙上，照上行法，以水為展開劑，展開約20cm處，取出晾干，置紫外光燈 (254nm)下檢視，不得出現(xiàn)雜質(zhì)斑點(diǎn)。 ② HPLC 1） UV法： 取本品，精密稱定，加水制成每1ml中約含 10μg 的溶液，照分光光度法在248nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按 C10H12
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