第02節(jié)中藥制劑分析的一般程序(編輯修改稿)
2025-01-16 06:18 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 吸收測定法 熒光測定法 反射法 透射法 外標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法 （ 3）掃描方式 單波長 雙波長 線性掃描法 鋸齒掃描法 （ 4）散射參數(shù) SX 薄層板的散射使 ECLA ?KubelkaMunk方程 ? ? jSiKSdxdi ????? ? ?iSjKSdxdj ????? （ 1）薄層板 均勻、平整 （ 2）點樣量 準(zhǔn)確 （ 3）斑點 應(yīng)完全分離，不拖尾 （ 4）顯色劑 均勻、適當(dāng) （ 5）保護(hù)斑點 用相同大小潔凈玻璃 蓋住薄層板，并用透明膠紙封住邊緣，以起固定和隔絕空氣作用 樣 樣 對 對 樣 樣 對 對 樣 樣 對 對 低 高 低 高 低 高 外標(biāo)法（兩點校正法） （四） HPLC法 外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法 RP – HPLC 色譜柱 ODS 流動相 甲醇 水 PIC反離子 氫氧化四丁基銨 RP PIC 反離子 烷基磺酸鹽 無機(jī)陰離子 離子對色譜法（ PIC） 極性流動相中加入離子對試劑，與被分析離子生成中性離子對，從而增加在非極性固定相中的溶解度，使分配系數(shù)增大 2023年版中國藥典（ 2023年版） HPLC法品種 品種數(shù)量 HPLC數(shù)量 占總數(shù) % 534（藥材） 54 458（成藥） 48 978（總數(shù)） 102 應(yīng)用實例 小青龍合劑 [處方 ] 麻黃 125g 桂枝 125g 白芍 125g 干姜 125 五味子 125g 細(xì)辛 62g 甘草 (蜜炙 ) 法半夏 188g 生物堿 桂皮醛 芍藥甙 揮發(fā)油 三萜皂甙 應(yīng)用實例 小青龍合劑 [制法 ] 以上八味，細(xì)辛、桂枝提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與白芍、麻黃、五味子、甘草加水煎煮至味盡，合并煎液，濾過，濾液和蒸餾后的水溶液合并，濃縮至約 1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏劑項下滲漉法，用 70%乙醇作溶劑，浸漬 24小時后進(jìn)行滲漉，漉液濃縮，與上述藥液合并，靜置，濾過，濾液濃縮至 1000ml，加入苯甲酸鈉 3g與細(xì)辛、桂枝揮發(fā)油，攪勻，即得。 [性狀 ] 本品為棕黑色的液體；氣微香，味甜、微辛。 [功能與主治 ] 解表化飲，止咳平喘。用于風(fēng)寒水飲，惡寒發(fā)熱，無汗，喘咳痰稀。 [用法與用量 ] 口服，一次 1020ml，一日 3次，用時搖勻。 方藥分析： 君 麻黃 — 發(fā)汗為君 臣 桂枝 — 解表為臣 佐 甘草 — 恐發(fā)汗太過 , 佐以甘草緩 之 使 白芍、干姜、細(xì)辛、法半夏、五 味子 — 幾藥合力共為使。 可外發(fā)汗，內(nèi)行水，散表里之邪。 漢代張仲景《傷寒論》 —— 小青龍湯 近代由重慶桐君閣中藥廠該湯劑為合劑 本方治療傷寒表不解，心下有水氣，干嘔，發(fā)熱而咳。近代也用于慢性支氣管炎，支氣管哮喘、肺氣腫，均見咳、喘、痰白清稀者。 供試品溶液與陰性對照液的制備： 取合劑 10 ml，石油醚分 3次萃取，合并石油醚萃取液 [油層 ]，濃縮至 1ml，為供試品溶液 A； [水層 ]用 Na2CO3調(diào) PH1112，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，殘渣用1ml甲醇溶解，為供試品溶液 B； 陰性對照液 如上法同步進(jìn)行。 1. 桂皮醛的鑒別 取供試品液 A、陰性對照液、桂皮醛對照液（ 1ug/ml） 15ul，點于同一硅膠 G板上，環(huán)己烷 乙酸乙酯（ 17： 3）展開，晾干，噴 2， 4— 二硝基苯肼乙醇 ，供試品 A與對照品在相應(yīng)位置上顯相同的橙色斑點，而陰性對照液無此斑點。 2. 細(xì)辛揮發(fā)油的鑒別 取供試品液 A、陰性對照液、細(xì)辛揮發(fā)油對照液（ 1： 10乙醚液）5ul，點于同一硅膠 G板上，環(huán)己烷展開，晾干，噴 10%香草醛濃硫酸，加熱至顯色，供試品 A與對照品在相應(yīng)位置上顯相同的粉紅色斑點，而陰性對照液無此斑點。 3. 麻黃堿的鑒別 取供試品液 B，陰性對照液，麻黃堿對照品液（ 1mg/ml）各 5ul，點于同一硅膠 G，氯仿 甲醇
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