【精品課件】中藥制劑的含量分析(編輯修改稿)
2025-03-18 13:51 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 pH至 1～ 2，再用醋酸乙酯萃取后 測(cè)定。 止咳糖漿中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定 取一定量糖漿，加氫氧化鈉堿化，進(jìn)行蒸餾，收集 餾出液作為供試品溶液。 167。 2 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 液體中藥制劑的預(yù)處理 搖勻后再取樣 ? 合劑與口服液（水性液體制劑）的預(yù)處理 ?合劑含雜質(zhì)量較大，直接分析困難 ?口服液雜質(zhì)含量相對(duì)較少，可直接進(jìn)行分析或經(jīng)凈化分離后分析 西洋參精口服液中人參總皂甙的含量測(cè)定（ TLC） 精密移取待測(cè)樣品 10ml，加入到處理好的大孔樹(shù)脂柱上，加蒸餾 水 80ml洗柱，洗液棄去，再用 70%乙醇 100ml洗柱，收集洗脫 液，于 80176。 C低溫水浴上蒸干，殘留物用甲醇定容于 10ml容量瓶 中。 167。 2 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 液體中藥制劑的預(yù)處理 ? 酒劑與酊劑（醇性液體制劑）的預(yù)處理 ?雜質(zhì)較少，前處理較簡(jiǎn)單 ?常用的凈化方法：加熱蒸去乙醇，然后再用有機(jī)溶劑萃取或柱層析。 遠(yuǎn)志酊中遠(yuǎn)志皂甙元的含量測(cè)定（ TLC） 精密吸取本品 25ml，置 100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口燒瓶中，減壓蒸去溶劑， 放冷，加 50ml甲醇，密塞后超聲振蕩 20min，放置過(guò)夜。精密 吸取上清液 20ml，加入 5倍量乙醚，放置使其沉淀完全。傾去上 清液，于沉淀中加入 10%鹽酸 50ml，沸水浴中回流 2h，過(guò)濾得 沉淀。將沉淀定量轉(zhuǎn)入 50ml容量瓶，用甲醇溶解并稀釋至刻度。 167。 2 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 液體中藥制劑的預(yù)處理 ? 注射劑（ 水性液體制劑） 的預(yù)處理 ?液 液萃取法、或柱色譜法等 ?注射用無(wú)菌粉末：可直接取樣，用合適的溶劑溶解，直接進(jìn)行測(cè)定。 清開(kāi)靈注射液中總膽酸的含量測(cè)定（比色法） 精密稱(chēng)取本品 1ml，置離心管中，滴加 6mol/l鹽酸 1滴，攪拌使 膽酸沉淀完全，離心分離，棄去上清液，沉淀用 10滴洗 2次，離心，洗液棄去，沉淀用冰醋酸 15滴溶解，定量轉(zhuǎn) 移于己于 10ml容量瓶中，再用少量冰醋酸洗滌離心管理 34次， 洗液移入量瓶中，再加冰醋酸至刻度，搖勻。 167。 2 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 外用中藥制劑的預(yù)處理 ? 軟膏劑的預(yù)處理 ? 基質(zhì)材料、防腐劑、抗氧化劑等雜質(zhì)的干擾 ? 濾除基質(zhì)測(cè)定法： 加入適當(dāng)溶劑，加熱使軟膏液化，再放冷，待基質(zhì)凝固后，與上清夜分開(kāi) ? 提取分離法： 在適宜的酸性或堿性基質(zhì)中，用不混溶的有機(jī)溶劑將基質(zhì)提取后除去?；蛴糜袡C(jī)溶劑將樣品溶解，再用酸或堿性水溶液進(jìn)行萃取分離后測(cè)定。 ? 灼燒法： 將樣品灼燒，使基質(zhì)分解除盡，然后對(duì)灼燒后的無(wú)機(jī)化合物進(jìn)行測(cè)定。 ? 離心法： 取樣品加適宜的溶劑，混勻，再進(jìn)行離心，分取上清液 ? 乳劑型軟膏 ：可采用加熱、加電解質(zhì)、加相反類(lèi)型乳化劑使乳劑破裂，再進(jìn)行提取 167。 2 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 外用中藥制劑的預(yù)處理 ?膏藥的預(yù)處理 ?消除基質(zhì)（食用植物油 ）影響 ?橡膠膏劑組成復(fù)雜，主藥含量又少，要注意被測(cè)成分與基質(zhì)（橡膠、凡士林、羊毛脂、氧化鋅和松香等 ）的分離 麝香活血化瘀膏中三七的測(cè)定 取麝香活血化瘀膏 4片，撕去蓋面，剪成小碎片，置 燒杯中加入 25ml氯仿浸泡 5分鐘，傾去氯仿液，在攪 拌下慢慢加入乙醇 75ml，靜置傾去上層液，過(guò)濾。 濾液蒸干，殘?jiān)D(zhuǎn)溶于乙醇中，過(guò)濾。濾液蒸干用氯 仿 1ml洗滌殘?jiān)?1次，棄去氯仿，轉(zhuǎn)溶于蒸餾水中， 過(guò)濾，濾液蒸干，轉(zhuǎn)溶于 1ml乙醇中作為供試品溶液。 兵 含麝香酮成分的橡皮膏劑含量測(cè)定 在橡皮膏的乙醚提取液中緩緩加入無(wú)水乙醇，可使提取 液中的橡膠形成絮狀沉淀，分離后，測(cè)定。 167。 2 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 外用中藥制劑的預(yù)處理 ? 巴布膏劑的預(yù)處理 ?親水性基質(zhì)（聚丙烯酸鈉、羧甲基纖維素鈉、山梨糖醇、聚乙烯醇、明膠、甘油等）的影響 ?用極性溶劑將基質(zhì)和藥物與蓋襯先分離 167。 3 常用定量分析方法 化學(xué)分析法 ? 適用于 含量較高 的成分及 無(wú)機(jī)成分 的測(cè)定 ? 包括：重量分析和滴定分析 ? 重量分析 ?揮發(fā)法：如水分測(cè)定 ?萃取法：如冰片散中冰片的含量測(cè)定 ?沉淀法：如苦參片中苦參總堿的含量測(cè)定 167。 3 常用定量分析方法 化學(xué)分析法 ? 滴定分析 ?酸堿滴定法 ： 測(cè)定生物堿、有機(jī)酸、內(nèi)酯類(lèi) ?沉淀滴定法 ? 銀量法： 生物堿的氫鹵酸鹽及有機(jī)鹵化物 ? 四苯硼鈉法： +生物堿 → 白色沉淀 ? 亞鐵氰化鉀法 ?配位滴定法 （ EDTA法和硫氰酸銨法）： 測(cè)定鞣質(zhì)、生物堿及含 Ca2+、 Mg2+、 Fe3+、 Hg2+等礦物類(lèi)制劑的含量 ?氧化還原滴定法 ：酚類(lèi)、糖類(lèi)及礦物藥中 Fe、 As等 萬(wàn)氏牛黃清心丸中朱砂的含量測(cè)定 —硫氰酸銨法 本品剪碎，取 5g，精密稱(chēng)定，置 250ml凱氏燒瓶中，加硫酸 30ml與硝酸鉀 8g，加熱俟溶液至近無(wú)色，放冷，轉(zhuǎn)入 250ml 錐形瓶中，用水 50ml分次洗滌燒瓶，洗液并入溶液中，加 1% 高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，兩分種內(nèi)不消失，再滴加 2%硫酸 亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液 2ml，用硫氰酸銨 滴定液（ ）滴定。 本品按干燥品計(jì)算，每丸含朱砂以硫化汞（ HgS）計(jì)，小丸應(yīng)為 69~90mg；大丸應(yīng)為 138~180mg。 167。 3 常用定量分析方法 紫外－可見(jiàn)分光光度法 ? 對(duì)照品比照法 對(duì)照品溶液濃度應(yīng)與供試品濃度接近（ 100177。 10％） ? 吸收系數(shù)法 A=ECL ? 計(jì)算分光光度法 ?等吸收點(diǎn)法，系數(shù)倍率法，三波長(zhǎng)法，導(dǎo)數(shù)光譜法 cf. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 167。 3 常用定量分析方法 紫外－可見(jiàn)分光光度法，標(biāo)準(zhǔn)曲線法 排石顆粒中總黃酮的含量測(cè)定 [含量測(cè)定 ] 對(duì)照品溶液的制備 取 120℃ 干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品20mg，精密稱(chēng)定，置 100ml量瓶中，加 50%甲醇適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml含無(wú)水蘆丁 ）。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液 1ml、 2ml、 3ml、 4ml、 5ml，
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