【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ， 在此溫度下繼續(xù)灼燒 1h。 取出灰皿 ， 于干燥器中冷至室溫 （ 約 20min） 稱量 ， 然后進(jìn)行檢查性灼燒 ， 每次進(jìn)行 20min， 直到煤樣的質(zhì)量變化小于 ， 取最后一次質(zhì)量計(jì)算 。 灰分15%的樣品 ， 可不必進(jìn)行檢查性灼燒 。 3/4/2023 38 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 測(cè)定方法：高溫灼燒法（空氣干燥煤樣） （ 1） 緩慢灰化法 ：煤樣 恒重灰皿 馬弗爐 100℃ 緩慢升溫 30min至 500 ℃ 保溫 30min 升溫至 815 ℃ 保溫 1h 冷卻至室溫 稱量 檢查性灼燒至恒量 （ 2） 快速灰化法 ：煤樣 恒重灰皿 馬弗爐 815 ℃ 灼燒 40min 冷卻至室溫 稱量 檢查性灼燒至恒量 3/4/2023 39 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 長(zhǎng)方形灰皿 3/4/2023 40 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 灰分快速測(cè)定儀 3/4/2023 41 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 馬弗爐 馬弗爐 3/4/2023 42 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 結(jié)果計(jì)算 %1001 ??mmA adAad 空氣干燥煤樣的灰分含量，％； m1 殘留物的質(zhì)量， g； m煤樣的質(zhì)量， g。 返回 3/4/2023 43 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 三、揮發(fā)分的測(cè)定 ? 將煤放在與 空氣隔絕 的容器內(nèi)，在高溫下經(jīng)一定時(shí)間加熱后，煤中的 有機(jī)質(zhì)和部分礦物質(zhì)分解 為 氣體 釋出，由減小的質(zhì)量再減去水的質(zhì)量即為 煤的揮發(fā)分 。 因?yàn)槊褐锌扇夹該]發(fā)分不是煤的固有物質(zhì) ， 而是在特定條件下 ， 煤受熱的分解產(chǎn)物 ， 而且其測(cè)定值受溫度 、 時(shí)間和所用坩堝的大小 、 形狀等不同而異 ，測(cè)定方法為規(guī)范性試驗(yàn)方法 ， 因此所測(cè)的結(jié)果應(yīng)稱為 揮發(fā)分產(chǎn)率 ， 用 符號(hào) V表示 。 3/4/2023 44 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 主要指標(biāo) 根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率的高低 ， 可以初步判別煤的變質(zhì)程度 、 發(fā)熱量及焦油產(chǎn)率 等各種重要性質(zhì) ， 而且?guī)缀跏澜绺鲊?guó)都采用 干燥無(wú)灰基揮發(fā)分 作為煤分類的一個(gè)主要指標(biāo) 。 工業(yè)生產(chǎn)上用煤也都首先需要了解揮發(fā)分是否合乎要求，所以煤的揮發(fā)分是了解煤性質(zhì)和用途的最基本也是最重要的指標(biāo)，也是煤分類的重要指標(biāo)。 3/4/2023 45 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 1．儀器 磨口坩堝 高溫爐 坩堝架 坩堝蓋外緣槽形，此槽正好蓋在坩堝口的外緣上，在蓋內(nèi)邊有凹處，以備揮發(fā)釋出。 3/4/2023 46 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry ? 馬弗爐 ? 帶熱電偶和調(diào)溫器，爐壁留有一個(gè)排氣孔。爐膛內(nèi)必須有一個(gè)溫度穩(wěn)定的恒溫區(qū)，以保證爐內(nèi)溫度能恒定在 900?10℃ 范圍內(nèi)。 3/4/2023 47 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 坩堝架 用 鎳鉻絲 制成，其規(guī)格以能放置 6個(gè)坩堝為好， 大小應(yīng)與爐內(nèi)900?10℃ 穩(wěn)定溫度區(qū)相適應(yīng)，放在架上的坩堝底部應(yīng)與爐堂底距離 20～30mm。 3/4/2023 48 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 2． 測(cè)定過(guò)程 稱取分析煤樣 1?， 于已在900?10℃ 灼燒恒量的專用坩鍋內(nèi) ， 輕敲坩堝使試樣攤平 ， 然后蓋上坩堝蓋 ， 置于坩堝架上 ， 迅速將坩堝架推至已預(yù)先加熱至 900?10℃ 的高溫爐的穩(wěn)定溫度區(qū)內(nèi) ，并立即開動(dòng)秒表 ， 關(guān)閉爐門 。 準(zhǔn)確灼燒恰好 7min， 迅速取出坩堝架 ， 在空氣中放置5～ 6min， 再將坩鍋置于干燥器中冷卻至室溫 ， 稱量 。 計(jì)算揮發(fā)分產(chǎn)率 。 3/4/2023 49 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 3. 計(jì) 算 1a d a d100%mVMm? ? ?式中 m—— 試料的質(zhì)量 ， g； m1—— 樣品加熱后減少的質(zhì)量 ， g。 3/4/2023 50 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽及二氧化碳含量為 2－ 12％，則 ? ? adadad COMmmV 21 %100 ????當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽及二氧化碳含量＞ 12％時(shí)，則 ? ? ? ? ? ?? ?焦渣adadadad COCOMmmV 221 %100 ?????Vad 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分含量，％； m1 煤樣加熱后減少的質(zhì)量， g； m煤樣的質(zhì)量， g； Mad 空氣干燥煤樣的水分含量，％。 返回 —— 空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量，（按 GB212測(cè)定）， % —— 焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % 2()adCO( 2) (adCO 焦 渣 ）3/4/2023 51 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 4．注意事項(xiàng) 當(dāng)打開爐門 ， 推入坩堝架時(shí) ， 爐溫可能下降 ， 但是在 3min內(nèi)必須使?fàn)t溫達(dá)到900?10℃ ， 否則試驗(yàn)作廢 。 從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋 ， 以防焦渣被氧化 ， 造成測(cè)定誤差 。 每次測(cè)定后，坩堝內(nèi)常附著一層黑色碳煙，應(yīng)灼燒除去后再使用 。 3/4/2023 52 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 四、煤中固定碳含量的計(jì)算 ? ?adadadad VAMFC ???? %100 煤中可燃性固體物是煤燃燒產(chǎn)生熱量的主要成分，稱之為固定碳。固定碳的數(shù)據(jù)并非從測(cè)試獲得，而是由下式計(jì)算所得： FCad －－ 空氣干燥煤樣的固定碳含量，％； Mad 空氣干燥煤樣的水分含量，％， Aad 空氣干燥煤樣的灰分含量，％； Vad 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分含量，％； 返回 3/4/2023 53 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry ? “基準(zhǔn)”的定義 ? 由于煤中水分和灰分的含量易隨外界條件的變化而變化，導(dǎo)致煤中其他成分的百分含量也隨之變化。因此，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示煤的工業(yè)分析結(jié)果時(shí)，必須同時(shí)表明質(zhì)量分?jǐn)?shù)的基準(zhǔn)。 煤所處的狀態(tài)或按需要而規(guī)定的成分組合， 稱為 基準(zhǔn) ，簡(jiǎn)稱基。“基”表示化驗(yàn)結(jié)果是以什么狀態(tài)下的煤樣為基礎(chǔ)而得出的。 煤質(zhì)分析結(jié)果的表示方法 五、各種基準(zhǔn)的換算 3/4/2023 54 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 術(shù)語(yǔ)名稱 英文術(shù)語(yǔ) 定義 符號(hào) 曾稱 收到基 as received basis 以受到狀態(tài)的煤為基準(zhǔn) ar 應(yīng)用基 空氣干燥基 air dried basis 與空氣濕度達(dá)到平衡狀態(tài)的煤為基準(zhǔn) ad 分析基 干燥基 dry basis 以假想無(wú)水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn) d 干基 干燥無(wú)灰基 dry ashfree basis 以假想無(wú)水、無(wú)礦灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn) daf 可燃基 干燥無(wú)礦物質(zhì)基 dry mineralfree mois mineral 以假想無(wú)水、無(wú)礦物質(zhì)狀態(tài)的煤為基準(zhǔn) dmmf 有機(jī)基 恒濕無(wú)灰基 mois ashfree basis 以假想含量高內(nèi)在水分、無(wú)灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn) maf 恒濕無(wú)礦物質(zhì)基 matter free basis 以假想含量高內(nèi)在水分、無(wú)礦物狀態(tài)的煤為基準(zhǔn) m,mmf 3/4/2023 55 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 空氣干燥基按下列公式換算成其他基 （ 1）收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分 adaradar MMXX????%100%100（ 2）干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分 adadd MXX ??? %100%100（ 3）干燥無(wú)灰基煤樣的揮發(fā)分 adadadd af AMVV ???? %100%1003/4/2023 56 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 五、各種基準(zhǔn)的換算 當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽和二氧化碳含量＞ 12％時(shí)，則 ? ? adadadadd af COAMVV 2%100%100?????arX－－收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分產(chǎn)率，％； ad－－空氣干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分產(chǎn)率，％； arM－－收到基煤樣的水分的含量，％； dX－－干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分產(chǎn)率，％； dafV－－干燥無(wú)灰基煤樣的灰分和揮發(fā)分產(chǎn)率，％； 返回 3/4/2023 57 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學(xué)年 Inanic and Analytical Chemistry 例：煤的工業(yè)分析結(jié)果如下： 空氣干燥基的水分 Mad=%，