【文章內容簡介】 ， 在此溫度下繼續(xù)灼燒 1h。 取出灰皿 ， 于干燥器中冷至室溫 （ 約 20min） 稱量 ， 然后進行檢查性灼燒 ， 每次進行 20min， 直到煤樣的質量變化小于 ， 取最后一次質量計算 。 灰分15%的樣品 ， 可不必進行檢查性灼燒 。 3/4/2023 38 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 測定方法：高溫灼燒法（空氣干燥煤樣） （ 1） 緩慢灰化法 ：煤樣 恒重灰皿 馬弗爐 100℃ 緩慢升溫 30min至 500 ℃ 保溫 30min 升溫至 815 ℃ 保溫 1h 冷卻至室溫 稱量 檢查性灼燒至恒量 （ 2） 快速灰化法 ：煤樣 恒重灰皿 馬弗爐 815 ℃ 灼燒 40min 冷卻至室溫 稱量 檢查性灼燒至恒量 3/4/2023 39 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 長方形灰皿 3/4/2023 40 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 灰分快速測定儀 3/4/2023 41 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 馬弗爐 馬弗爐 3/4/2023 42 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 結果計算 %1001 ??mmA adAad 空氣干燥煤樣的灰分含量，％； m1 殘留物的質量， g； m煤樣的質量， g。 返回 3/4/2023 43 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 三、揮發(fā)分的測定 ? 將煤放在與 空氣隔絕 的容器內，在高溫下經一定時間加熱后，煤中的 有機質和部分礦物質分解 為 氣體 釋出，由減小的質量再減去水的質量即為 煤的揮發(fā)分 。 因為煤中可燃性揮發(fā)分不是煤的固有物質 ， 而是在特定條件下 ， 煤受熱的分解產物 ， 而且其測定值受溫度 、 時間和所用坩堝的大小 、 形狀等不同而異 ，測定方法為規(guī)范性試驗方法 ， 因此所測的結果應稱為 揮發(fā)分產率 ， 用 符號 V表示 。 3/4/2023 44 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 主要指標 根據揮發(fā)分產率的高低 ， 可以初步判別煤的變質程度 、 發(fā)熱量及焦油產率 等各種重要性質 ， 而且?guī)缀跏澜绺鲊疾捎?干燥無灰基揮發(fā)分 作為煤分類的一個主要指標 。 工業(yè)生產上用煤也都首先需要了解揮發(fā)分是否合乎要求，所以煤的揮發(fā)分是了解煤性質和用途的最基本也是最重要的指標，也是煤分類的重要指標。 3/4/2023 45 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 1．儀器 磨口坩堝 高溫爐 坩堝架 坩堝蓋外緣槽形，此槽正好蓋在坩堝口的外緣上，在蓋內邊有凹處，以備揮發(fā)釋出。 3/4/2023 46 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry ? 馬弗爐 ? 帶熱電偶和調溫器，爐壁留有一個排氣孔。爐膛內必須有一個溫度穩(wěn)定的恒溫區(qū)，以保證爐內溫度能恒定在 900?10℃ 范圍內。 3/4/2023 47 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 坩堝架 用 鎳鉻絲 制成，其規(guī)格以能放置 6個坩堝為好， 大小應與爐內900?10℃ 穩(wěn)定溫度區(qū)相適應，放在架上的坩堝底部應與爐堂底距離 20～30mm。 3/4/2023 48 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 2． 測定過程 稱取分析煤樣 1?， 于已在900?10℃ 灼燒恒量的專用坩鍋內 ， 輕敲坩堝使試樣攤平 ， 然后蓋上坩堝蓋 ， 置于坩堝架上 ， 迅速將坩堝架推至已預先加熱至 900?10℃ 的高溫爐的穩(wěn)定溫度區(qū)內 ，并立即開動秒表 ， 關閉爐門 。 準確灼燒恰好 7min， 迅速取出坩堝架 ， 在空氣中放置5～ 6min， 再將坩鍋置于干燥器中冷卻至室溫 ， 稱量 。 計算揮發(fā)分產率 。 3/4/2023 49 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 3. 計 算 1a d a d100%mVMm? ? ?式中 m—— 試料的質量 ， g； m1—— 樣品加熱后減少的質量 ， g。 3/4/2023 50 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 當空氣干燥煤樣中碳酸鹽及二氧化碳含量為 2－ 12％，則 ? ? adadad COMmmV 21 %100 ????當空氣干燥煤樣中碳酸鹽及二氧化碳含量＞ 12％時，則 ? ? ? ? ? ?? ?焦渣adadadad COCOMmmV 221 %100 ?????Vad 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分含量，％； m1 煤樣加熱后減少的質量， g； m煤樣的質量， g； Mad 空氣干燥煤樣的水分含量，％。 返回 —— 空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量，（按 GB212測定）， % —— 焦渣中二氧化碳對煤樣量的質量分數， % 2()adCO( 2) (adCO 焦 渣 ）3/4/2023 51 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 4．注意事項 當打開爐門 ， 推入坩堝架時 ， 爐溫可能下降 ， 但是在 3min內必須使爐溫達到900?10℃ ， 否則試驗作廢 。 從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋 ， 以防焦渣被氧化 ， 造成測定誤差 。 每次測定后，坩堝內常附著一層黑色碳煙，應灼燒除去后再使用 。 3/4/2023 52 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 四、煤中固定碳含量的計算 ? ?adadadad VAMFC ???? %100 煤中可燃性固體物是煤燃燒產生熱量的主要成分，稱之為固定碳。固定碳的數據并非從測試獲得，而是由下式計算所得： FCad －－ 空氣干燥煤樣的固定碳含量，％； Mad 空氣干燥煤樣的水分含量，％， Aad 空氣干燥煤樣的灰分含量，％； Vad 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分含量，％； 返回 3/4/2023 53 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry ? “基準”的定義 ? 由于煤中水分和灰分的含量易隨外界條件的變化而變化，導致煤中其他成分的百分含量也隨之變化。因此，用質量分數表示煤的工業(yè)分析結果時，必須同時表明質量分數的基準。 煤所處的狀態(tài)或按需要而規(guī)定的成分組合， 稱為 基準 ，簡稱基?！盎北硎净灲Y果是以什么狀態(tài)下的煤樣為基礎而得出的。 煤質分析結果的表示方法 五、各種基準的換算 3/4/2023 54 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 術語名稱 英文術語 定義 符號 曾稱 收到基 as received basis 以受到狀態(tài)的煤為基準 ar 應用基 空氣干燥基 air dried basis 與空氣濕度達到平衡狀態(tài)的煤為基準 ad 分析基 干燥基 dry basis 以假想無水狀態(tài)的煤為基準 d 干基 干燥無灰基 dry ashfree basis 以假想無水、無礦灰狀態(tài)的煤為基準 daf 可燃基 干燥無礦物質基 dry mineralfree mois mineral 以假想無水、無礦物質狀態(tài)的煤為基準 dmmf 有機基 恒濕無灰基 mois ashfree basis 以假想含量高內在水分、無灰狀態(tài)的煤為基準 maf 恒濕無礦物質基 matter free basis 以假想含量高內在水分、無礦物狀態(tài)的煤為基準 m,mmf 3/4/2023 55 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 空氣干燥基按下列公式換算成其他基 （ 1）收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分 adaradar MMXX????%100%100（ 2）干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分 adadd MXX ??? %100%100（ 3）干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分 adadadd af AMVV ???? %100%1003/4/2023 56 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 五、各種基準的換算 當空氣干燥煤樣中碳酸鹽和二氧化碳含量＞ 12％時，則 ? ? adadadadd af COAMVV 2%100%100?????arX－－收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分產率，％； ad－－空氣干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分產率，％； arM－－收到基煤樣的水分的含量，％； dX－－干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分產率，％； dafV－－干燥無灰基煤樣的灰分和揮發(fā)分產率，％； 返回 3/4/2023 57 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 例：煤的工業(yè)分析結果如下： 空氣干燥基的水分 Mad=%，