食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛、鎘、砷、汞、鉻、鎳、銅、鋅的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)編制說明(編輯修改稿)
2024-12-19 22:50 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 實際含量調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍， 也可以對實際測定樣品進(jìn)行稀釋， 盡量使樣品的測定濃度落在曲線的中間位置，這樣可獲得較為準(zhǔn)確的結(jié)果。以上幾種元素測定回歸 方程 的相關(guān)系數(shù)均大于。 （ 7）方法檢出限和定量限：本方法 檢出限和 定量限 按照以下方法得出： 制備 21份消化空白，上機(jī)測定，根據(jù)檢出限的計算方法 LOD=3sd/b和 LOQ=10sd/b(b為工作曲線斜率 )，以儀器響應(yīng)值的 3倍和 10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線斜率， 同時考慮儀器背景相當(dāng)濃度（ BEC）， 再 分別 以 25mL，計算出方法檢出限 、 定量限 1和定量限 2（見文本） 。 本方法定量限能夠完全滿足 “ GB 2762食品中污染物限量 標(biāo)準(zhǔn) ” 對各類食品 最小 容許限量（ ML）的 檢測 要求 ，即定量限必須要達(dá)到 ML的五分之一或者更低。 （ 7）精密度： 實驗 室內(nèi)重現(xiàn)性條件下的 精密度 選擇不同基 質(zhì) 的樣品 (含 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 、 實際樣品 )，采用微波消解或 壓力 罐消解法，對各類樣品進(jìn)行 7次獨立測試 ， 計算 7次 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD%），結(jié)果 全部 小于 20%（測定值小于定量限的元素除外） ，其中元素 含量大于 1 mg/kg時 ， RSD%10%；小于等于 1 mg/kg且 大于 mg/kg時， RSD%15%； 小于 等于 mg/kg時RSD%20%，完全達(dá)到歐盟委員會決議授權(quán)文件《貫徹執(zhí)行 96/23/EC關(guān)于分析方法和結(jié)果解釋的決議》中對定量方法的精密度要求。 長 時間測定 精密度實驗 在近 30 h的實際樣品測試過程中，每隔 20個樣品重復(fù)測測試同一低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，共測試 13次，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均 7 %。 （ 8） 準(zhǔn)確度： 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) 選擇 國內(nèi)外各類有證 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) ，如 茶葉（ INCTTL、 GBW08513）、 3 菠菜（ GBW10015） 、雞肉 （ GBW10018）等 共 21種 樣品， 每種 平行制備 3份 樣品，采用高壓密閉消解后 ， 測定樣品中各元素的含量， 除了少部分在定量限附近的數(shù)據(jù)， 測定結(jié)果 絕大多數(shù)在標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的證書參考值范圍內(nèi)，表明方法的準(zhǔn)確度良好。 回收率 對 沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的其他基質(zhì) 類別 樣品（如蜂蜜、食用油、巧克力、調(diào)味品等）進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，將上述樣品作為本底，同時向各樣品中加入高、中、低不同濃度水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用高 壓密閉消解方法處理后，測定樣品加標(biāo)后各種元素的含量，計算加標(biāo)回收率，每種濃度水平平行加標(biāo)測定 5次，結(jié)果 除了少部分在定量限附近的加標(biāo)樣品外，各元素加標(biāo)平均回收率均達(dá)到 80%~120%， CV%10%，滿足歐盟委員會決議授權(quán)文件《貫徹執(zhí)行 96/23/EC關(guān)于分析方法和
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