等離子質(zhì)譜法(編輯修改稿)
2025-08-28 17:06 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ic Nebulizer ) 使用最廣泛的霧化器 ? 交叉流霧化器 (Crossflow Nebulizer) ? Babington 型霧化器 (類似產(chǎn)品 V槽霧化器 ) 另外： ? 超聲霧化器 (Ultrasonic Nebulizer) ? 微同心霧化器 (Microconcentric Nebulizer) ? 直接注入霧化器 (Direct Injection Nebulizer) 霧化器 ICPMS樣品導(dǎo)入系統(tǒng) 同心霧化器 ( Concentric Nebulizer ) 霧化器 交叉流霧化器 (Crossflow Nebulizer) 氣流與毛細(xì)管平行，氣流迅速通過毛細(xì)管末端，溶液由毛細(xì)管引入低壓區(qū)，低壓與高速氣流共同將溶液破碎成氣溶膠。 優(yōu)點(diǎn)： 靈敏度高、穩(wěn)定性好； 缺點(diǎn)： 易堵塞、更換成本高、玻璃材質(zhì)不耐氫氟酸。 利用高速氣流與液流之間接觸使液體破碎產(chǎn)生氣溶膠 優(yōu)點(diǎn)： 堅固又易于清洗、不易堵塞 缺點(diǎn)： 霧化效果（靈敏度和穩(wěn)定性）比同心霧化器略差。 ICPMS樣品導(dǎo)入系統(tǒng) 霧室的主要作用是從氣流中除去大霧粒（直徑大于 10μm），并將它們排出，其次是消除或減緩霧化過程中主要由蠕動泵引起的脈沖現(xiàn)象。理想的霧室應(yīng)該是具有較高的氣溶膠傳輸效率，霧滴直徑分布范圍窄。 ICPMS中，使用較多的霧室主要有： ? Scott雙通道霧室 ( doublepass spray chamber) ICPMS 儀器最常使用的霧室 ? 旋流霧室 ( cyclonic spray chamber) ? 撞擊球霧室 (impact bead spray chamber) 霧化室 ICPMS樣品導(dǎo)入系統(tǒng) Scott雙通道霧室 ( doublepass spray chamber) 霧化室 撞擊球霧室 (impact bead spray chamber) 樣品導(dǎo)入 霧化氣 到炬管和等離子體 到廢液管 利用霧化室內(nèi)壁上的湍流沉降作用，或利用重力作用除去較大的霧滴，內(nèi)層同心管可減少信號強(qiáng)度的隨即波動。 缺點(diǎn)：死空間多，易引起記憶效應(yīng)。 利用霧室內(nèi)嵌撞擊球截阻氣溶膠的方法分離大霧粒，氣溶膠進(jìn)入霧室后直接撞擊到霧室內(nèi)的球體表面，大霧粒被甩落到底部排出。 ICPMS離子源 ICPMS對離子源的要求： ? 易于點(diǎn)火 ? 功率穩(wěn)定性高 ? 發(fā)生器的耦合效率高； ? 對來自樣品基體成分或不同揮發(fā)性溶劑引起的阻抗變化的匹配補(bǔ)償能力強(qiáng)。 ICPMS離子源 ICP特別適合作質(zhì)譜的離子源，由于其具有以下特點(diǎn) ： ? 由于樣品在常壓下引入，因此樣品的更換很方便 ； ? 引入樣品中的大多數(shù)元素都能非常有效地轉(zhuǎn)化為單電荷離子，少數(shù)幾個具有高的第一電離電位的元素例外，如氟和氦 ； ? 只有那些具有最低二次電離電位的元素，如鋇，才能觀測到雙電離離子 ； ? 在所采用的氣體溫度條件下，樣品的解離非常完全，幾乎不存在任何分子碎片 ； ? 痕量濃度就能產(chǎn)生很高的離子數(shù)目，因此潛在的靈敏度很高。 ICPMS離子源 ICP ??? ? 等離子體是一種電荷放電，而不是化學(xué)火焰； ? 使用氬氣； ? 常壓等離子體溫度非常高； ? 自由電子同高速振蕩的磁場 (27 MHz)感應(yīng)耦合產(chǎn)生等離子體； ? 能量通過碰撞轉(zhuǎn)移給氬分子； ? 等離子體被限制在石英管的氣流中 (炬管 )； ? 樣品氣溶膠被載入到等離子體中心通道； ? 等離子體感應(yīng)區(qū)溫度高達(dá) 10,000 K，中心通道溫度為 5000K－ 7000K，樣品在中心通道中進(jìn)行解離、原子化和電離提取離子進(jìn)入質(zhì)譜儀。 2022/8/19 ICP原理： 當(dāng)高頻發(fā)生器 接通電源 后，高頻電流 I 通過感應(yīng)線圈 產(chǎn)生交變磁場 (綠色 )。 開始時，管內(nèi)為 Ar氣，不導(dǎo)電，需要用高壓電火花觸發(fā) ，使氣體電離后，在高頻交流電場的作用下，帶電粒子高速運(yùn)動 , 碰撞，形成“雪崩”式放電， 產(chǎn)生等離子體氣流 。在垂直于磁場方向?qū)?產(chǎn)生感應(yīng)電流 (渦電流 ，粉色 )，其電阻很小，電流很大 (數(shù)百安 )， 產(chǎn)生高溫 。又將氣體加熱、電離，在管口 形成穩(wěn)定的等離子體焰炬 。 等離子體氣 ? 形成等離子體 輔助氣 ? 確保等離子體與中心管保持一定的距離； ? 防止炬管燒熔 霧化氣 ? 攜帶樣品進(jìn)入等離子體 ? 等離子體的中心形成冷的通道 霧化器流量 (~ L/min) 輔助氣流量 (~ L/min) 等離子體流量 (~15 L/min) RF線圈
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