電感耦合等離子體光譜分析技術(shù)與應用(3)(編輯修改稿)
2025-02-01 00:33 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 P光源 Ar－ 100％ N2 ICP光源 Cr(II) Co(II) Ni(I) Cd(II) Zn(I) As(I) 72 Pb(I) 114 分析參數(shù) 1000W功率，冷卻氣15L/min（ Ar），載氣 1L/min（ Ar） 2500W功率，冷卻氣40L/min（ N2），載氣 2L/min（ Ar） （ 2） Ar ICP及 N2 ICP的檢出限 (mg/L) 27 軸向觀測炬管 28 加長型 軸向觀測炬管 29 氣流切割型 水冷反吹型 垂直放置的軸向觀測炬管 30 雙向觀測 31 炬管的維護 ? 1高功率條件下，應有輔助氣，避免燒中心管； ? 2點火時如火焰在管內(nèi)沖不出管外，應立即停止點火，檢查炬管內(nèi)是否有水，或功率不夠； ? 3進樣含氟樣品是，應用專用炬管； ? 4應用于不同樣品時，要用不同的中心管； ? 5對堿性高鹽樣品（如氯堿工業(yè) pH9－ 10），炬管壽命要降低，可增加載氣壓力（流量）定期清洗外管； 32 等離子體點火困難的原因 ? 炬管或霧室中存有空氣 ? 廢液管路堵塞 ? 氬氣純度低 ? 計算機通訊有問題 ? 炬管與感應線圈相對位置不對 ? 組合炬管沒按好 ? 高頻點火線位置不對 ? 高頻發(fā)生器功率管壽命問題 ? 高頻發(fā)生器故障 33 3 進樣裝置 ? 液體進樣裝置 – 氣動霧化器 : 同心霧化器 , 交叉 (直角 )霧化器 , 高鹽量霧化器 – 超聲波霧化器 – 高壓霧化器 – 微量霧化器 – 循環(huán)霧化器 – 耐氫氟酸霧化器 ? 固體進樣裝置 – 電火花燒蝕進樣器 – 激光燒蝕進樣器 – 電熱進樣器 – 插入式石墨杯進樣裝置 ? 氣態(tài)進樣裝置 – 氫化物發(fā)生器 – 專用氣體進樣裝置 , 碘離子氧化進樣 , 氣態(tài)硫化氫進樣 , CO2 34 （ 1） 玻璃同心霧化器 35 玻璃同心霧化器的關(guān)鍵尺寸 （毛細管內(nèi)徑 ,2mm,氣隙 ） 36 氣動霧化器特性 。霧滴直徑和提升量 1000)6(5976585??????????????????????????載氣液體液體vD s???10 91??????????載氣液體vd s37 DS:霧滴直 徑 。σ表面張力 , ρ密度 , η粘度 , Q1及 Q2樣品溶液及載氣的流量； ν載氣的流速 . 對水溶液 : σ=, η=, 簡化方程 氣動霧化器的提升量 38 LprQ??84 ??r毛細管半徑 。 Δp –壓力差 。 η試樣粘度 。 L毛細管長度 載氣壓力的影響 39 1氣溶膠進樣率 2提升量（進樣量） , 3霧化效率 溶液含可溶性固體（鹽量）對光譜背景的影響 40 15% NaCl2%硝酸溶液 21% NaCl2%硝酸溶液 31000mg/L Ca + Mg2%硝酸溶液 42%硝酸溶水 , 去離子水 玻璃同心霧化器的重要參數(shù) ? 玻璃同心霧化器是現(xiàn)在 ICPAES,ICPMS應用最多的霧化裝置它與原子吸收的霧化器有很大不同：要求載氣流量低，提升量低，霧滴細，一般的玻璃工做不好，從 ICP商品化開始，主要是邁因哈德公司（ Meinhard）生產(chǎn)，后來出現(xiàn)澳大利亞的 GE公司霧化器，質(zhì)量也不錯。 ? Meinhard霧化器已經(jīng)標準化 TR230A1 41 Ps/Mpa Rs/ml/min 標準值 實測范圍 標準值 實測范圍（ ml/min） 20（ ） 1025（ ） 1 30（ ） 2540（ ） 3 50（ ） 3560（ ） 4 5 6 玻璃同心霧化器使用注意 ? *新的玻璃同心霧化器
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