電感耦合等離子體光譜分析技術(shù)與應(yīng)用(3)-wenkub
2023-01-20 00:33:06 本頁面
【正文】 CP光源－激光燒蝕進(jìn)樣 73 例：槍彈碎片全譜圖與定性分析 74 鉛彈中雜質(zhì)元素譜圖 75 （ 6）氫化物發(fā)生法 ? As ,Se等元素在 ICP 光源中靈敏度不高 ,樣品中含量又低 ,它們又是環(huán)境 .生物化學(xué) ,金屬材料中重要元素 ,是經(jīng)常要測定的樣品 . ? 工作原理：初生態(tài)氫與某些元素生成氣態(tài)氫化物 ， 元素 氫化物 沸點(diǎn) 169。 Δp –壓力差 。切線 加長炬管和炬管帽 21 22 元素 波長／ nm 干擾物 As 氧分子 Cu 氮氧化物 W 氮氧化物 Al OH基 V OH基 U 氰帶 重要分析線受分子光譜干擾 用炬管冒有什么缺點(diǎn)？ (7) 微型炬管（小炬管） ? 為了節(jié)省冷卻用氬氣，設(shè)計了微型炬管 ? 結(jié)構(gòu)與通用炬管相同，尺寸按比例縮小，見圖 ? 微型炬管的工作條件： 23 高頻功率 650W 冷卻氣（ Ar） 輔助氣 霧化氣 微型炬管的分析性能 元素 分析線（ nm） 檢測限（ mg/L） 背景等效濃度（ mg/ L） Al As Be Cd Cr Co Cu Fe Pb Mn Hg Ni Se V Zn 24 (1)節(jié)省 50％的氬氣 （ 2）檢出限有提高，差。 177。 177。 ? ? 高頻電源能量的分配（消耗），大部分熱量散失 。當(dāng)在晶體上加一個電場，晶體就會發(fā)生機(jī)械振動，當(dāng)外加電源頻率與石英晶體的固有頻率一樣時，振蕩最強(qiáng)，該頻率就是這個石英振蕩的工作瓶率： 10 石英晶體 等效電路 0021CCCCLf???C0。金屬電極的電容； L,C：晶體的等效電容 高穩(wěn)定性的石英晶體高頻電源 11 Power AMP 功率放大 Drive AMP 驅(qū)動放大 RF Source RF 源 陽極電 流檢測 AGC電路 自動增益 控制電路 03W 068W 02KW 真實(shí)功率 ?晶體控制型、雙閉環(huán)控制、直接耦合 ?功率穩(wěn)定性 :%。 12 功率 (KW) 氣體 (%) 輻射 (%) 管壁 (%) 58 4 38 50 5 45 30 7 63 (6)全固態(tài)高頻發(fā)生器 13 電子管高頻發(fā)生器 晶體管高頻發(fā)生器 對負(fù)載不匹配有較大的承受能力 對負(fù)載不匹配易受損 體積大 體積小 價格 較便宜 要有燈絲電源 無 工作在高的射頻電壓 工作在低的射頻電壓，安全 可有高的輸出功率 輸出功率雖不能太高，但 ICP光源夠用 要有高壓直流陽極電源 用低電壓直流電源 電子管壽命短較命 壽命短較長 （ 6 ）振蕩頻率的影響 ? 高頻可降低維持放電所需功率 : 5MHz~5KW, 9MHz~3KW, 21MHz~, 60MHz~ ? 中心通道變寬 ? 降低激發(fā)溫度和電子密度 ? 穩(wěn)健性降低 , 基本效應(yīng)增加 ? 較高的線背比 ,(降低背景 ), 稍好的檢出限 ? 對精密度沒有顯著影響 頻率（ MHz） 允許變化（％） 頻率波動（ （ MHz） 177。 177。 14 工業(yè)－醫(yī)學(xué)－科研用的高頻設(shè)備頻率限制 頻率對高頻電流影響圖 高頻電源頻率與溫度的關(guān)系 15 高頻電源頻率 等離子體溫度 高頻 等離子體溫度 ? 高
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