防己中生物堿的提取分離與鑒定(編輯修改稿)
2024-09-20 11:24 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 溶液含親水性季銨堿。后者取出少量，加鹽酸酸化至PH 4~5，滴加雷氏銨鹽飽和水溶液，觀察有無沉淀出現(xiàn)。親脂性堿中酚性和非酚性堿的分離氯仿萃取液合并約（300~ 400 ml）移至1000 ml的分液漏斗中，以 2 %氫氧化鈉水溶液 40 ml 一次，萃取 2 次，氯仿液再用水 20 ml 一次，洗滌 2 次。分取氯仿層，加無水碳酸鉀脫水干燥，過濾，濾液常壓下回收氯仿。將氯仿全部蒸去，殘留溶劑去瓶塞后揮干，得粗總非酚性生物堿。2 %氫氧化鈉提取液合并后取出少量，加鹽酸酸化后進行生物堿反應(yīng)。附注：防已諾林堿雖有酚羥基但不溶于氫氧化鈉水溶液中因而和非酚性生物堿一起在氯仿層中。叔胺生物堿的純化在盛有非酚性生物堿的圓底燒瓶中，加丙酮加熱溶解，過濾，用熱丙酮洗滌濾紙，濾液、洗液合并，回收丙酮至適量，放冷，加塞靜置待結(jié)晶析出。析出完全后抽濾收集。母液再濃縮重復處理，尚可得結(jié)晶。合并數(shù)次結(jié)晶即為粉防已堿和防已諾林堿的混合物。粉防已堿和防已諾林堿的分離苯冷浸法：取上述結(jié)晶狀混合物堿稱重，置于50 ml三角瓶中，加5倍量的苯冷浸，時時振搖，冷浸半小時后，過濾分開苯溶液和苯不溶物。苯溶液回收苯至盡，殘留物以丙酮重結(jié)晶，得細針狀結(jié)晶，為粉防已堿。苯不溶物待揮發(fā)去殘留的苯后，也用丙酮重結(jié)晶，可得粒狀結(jié)晶，為防已諾林堿。（三）生物堿的一般鑒定方法沉淀反應(yīng)（1）碘化汞鉀試驗：取樣品的稀酸水溶液1 ml，加碘化汞鉀試劑（Mayer氏試劑）1~2滴，出現(xiàn)白色或類
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