表面成分分析方法(編輯修改稿)
2025-09-12 00:52 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈， PET(C5H12O4)為異戊四醇， LiF為氟化鋰晶體。 Company Logo X射線探測(cè)器 ?作為 X射線的探測(cè)器，要求有高的探測(cè)靈敏度，與波長(zhǎng)的正比性好和響應(yīng)時(shí)間短。 ?波譜儀使用的 X射線探測(cè)器有流氣正比記數(shù)管、充氣正比記數(shù)管和閃爍計(jì)數(shù)管等。 ?探測(cè)器每接受一個(gè) X光子輸出一個(gè)電脈沖信號(hào)。 Company Logo X射線記數(shù)和記錄系統(tǒng) ?X射線探測(cè)器（例如正比計(jì)數(shù)管）輸出的電脈沖信號(hào)經(jīng)前置放大器和主放大器放大后進(jìn)入脈沖高度分析器進(jìn)行脈沖高度甄別。由脈沖高度分析器輸出的標(biāo)準(zhǔn)形式的脈沖信號(hào)，需要轉(zhuǎn)換成 X射線的強(qiáng)度并加以顯示，可用多種顯示方式。 ?脈沖信號(hào)輸入計(jì)數(shù)器，提供在儀表上顯示計(jì)數(shù)率 (cps)讀數(shù)，或供記錄繪出計(jì)數(shù)率隨波長(zhǎng)變化（波譜）用的輸出電壓；此電壓還可用來調(diào)制顯像管，繪出電子束在試樣上作線掃描時(shí)的 X射線強(qiáng)度（元素濃度）分布曲線。 Company Logo 能譜儀 （ EDS） 的結(jié)構(gòu)和工作原理 ?能譜儀的主要組成部分如圖所示，由探測(cè)器、前置放大器、脈沖信號(hào)處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道分析器、小型計(jì)算機(jī)及顯示記錄系統(tǒng)組成，它實(shí)際上是一套復(fù)雜的電子儀器。 Company Logo 能譜儀的工作原理 ?由試樣出射的具有各種能量的 X光子相繼經(jīng) Be窗射入 Si(Li)內(nèi)，在 I區(qū)產(chǎn)生電子 空穴對(duì)。每產(chǎn)生一對(duì)電子 空穴對(duì)，要消耗掉 X光子 eV的能量。因此每一個(gè)能量為 E的入射光子產(chǎn)生的電子 空穴對(duì)數(shù)目 N＝ E/。 ?加在 Si(Li)上的偏壓將電子 空穴對(duì)收集起來，每入射一個(gè) X光子，探測(cè)器輸出 — 個(gè)微小的電荷脈沖，其高度正比于入射的 X光子能量 E。 Company Logo 能譜儀的工作原理 ?電荷脈沖經(jīng)前置放大器，信號(hào)處理單元和模數(shù)轉(zhuǎn)換器處理后以時(shí)鐘脈沖形式進(jìn)入多道分析器。 ?多道分析器有一個(gè)由許多存儲(chǔ)單元（稱為通道）組成的存儲(chǔ)器。與 X光子能量成正比的時(shí)鐘脈沖數(shù)按大小分別進(jìn)入不同存儲(chǔ)單元。 ?每進(jìn)入一個(gè)時(shí)鐘脈沖數(shù)，存儲(chǔ)單元記一個(gè)光子數(shù)，因此通道地址和 X光子能量成正比，而通道的計(jì)數(shù)為 X光子數(shù)。 ?最終得到以通道（能量）為橫坐標(biāo)、通道計(jì)數(shù)（強(qiáng)度）為縱坐標(biāo)的 X射線能量色散譜，并顯示于顯像管熒光屏上。 下圖為 NaCl的掃描形貌像及其能量色散譜。 Company Logo Company Logo 波譜儀和能譜儀的比較 比較內(nèi)容 WDS EDS 分析方式 用幾塊分光晶體 順序進(jìn)行分析 用 Si(Li) EDS 進(jìn)行多元素同時(shí)分析 元素分析范圍 4Be－ 92U 4Be－ 92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（ ≈ 5eV） 低（ 130 eV） 檢測(cè)極限 102 (%) 101 (%) 定量分析準(zhǔn)確度 高 低 X射線收集效率 低 高 峰背比（ WDS/EDS） 10 1 Company Logo 波譜儀和能譜儀的比較 ?綜上所述，波譜儀分析的元素范圍廣、探測(cè)極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其 缺點(diǎn) 是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。 ?能譜儀雖然在分析元素范圍、探測(cè)極限、分辨率、 譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等 方面不如波譜儀，但其分析速度快（ 元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測(cè)量所有元素） ，可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對(duì)試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此 特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用 。 ?目前掃描電鏡與電子探針儀可同時(shí)配用能譜儀和波譜儀，構(gòu)成掃描電鏡 波譜儀 能譜儀系統(tǒng)，使兩種譜儀優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，是非常有效的材料研究工具。 Company Logo Company Logo 三、 試樣室 ?用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。試樣可以沿 X、 Y、 Z軸方向移動(dòng)，有的試樣臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)?，F(xiàn)在試樣臺(tái)已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于 1μm ， 對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)， Z軸方向可以自動(dòng)聚焦。 ?試樣室可以安裝各種探測(cè)器，例如二次電子探測(cè)器、背散射電子探測(cè)器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣 (包括熒光觀察 )，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如 Zr02）， 能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。 Company Logo 四、電子計(jì)算機(jī)及掃描顯示系統(tǒng) 掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（ CRT） 進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及 X射線等信號(hào)，經(jīng)過探測(cè)器及信號(hào)處理系統(tǒng)后，送到 CRT顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。 以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析。 Company Logo 五、真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為 － ， 通常用機(jī)械泵－
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