多檢測gpc測試二醋片的分子量及其分布和特性粘度(編輯修改稿)
2024-09-05 06:59 本頁面
【文章內容簡介】 等于零,隨著聚合物溶液通過該橋路的洗提,毛細管R,R:和R中的粘度將增大到叼,而純凈的溶劑因延遲柱的延遲而繼續(xù),且有所增大,這種增大基本上與溶液的比粘度(叼)成正比:4DP叼—IP—2DP(2)式中:DP=AP。/P(橋路頂部到底部的壓差):P(+)一P(一).叩一叩0.——叼0通常,DP以P0為單位測量,P以kPa為單位測量,P比DP高3個數量級,即/Pamp。gt。amp。gt。DP,因此,式(2)可以近似地表達為:4DP將叼信號與對應的濃度信號匹配,就得到特性粘度.221材料與方法二醋片樣品(南通醋酸纖維有限公司和SIGMA公司提供)。四氫呋喃(THF)(HPLC,美國Fisher公司)。聚苯乙烯(Ps)(標樣,Ml16928)(美國PL公司).(美國VISCOTEK公司),配有RI/LALLS/DV檢測器,據處理軟件。(美國Fisher公司)。AT一200電子天平(,Mett—ler—Toledo公司).,置于40mL廣口玻璃瓶中,加入20mLTHF,室溫下振蕩溶解4h,用,條件為:色譜柱:二根串聯(lián)的PLgellOl~mMIXED—BLS(300mm)柱。流動相:THF,流速1mL/min。檢測器,柱箱溫度:35℃。進樣量:100tzL.2結果與討論用MSwl16928的聚苯乙烯(Ps)標樣檢測儀器,測試10次,平均值為115,809,%,說明儀器的測試性能穩(wěn)定,測試數據可靠.dn/dc值也稱”比折光指數增量”,用來描述聚合征必須測量dn/dc值,具有較大dn/dc值的聚合物比質量相同具有較小dn/此,知道dn/dc,就能根據光散射數據推導摩爾質量dn/dc隨波長變化,故必須在與光散射儀相同的波長下測量dn/dc值,本實驗用THF作溶劑,將二醋片樣,6個濃度梯度溶液(圖2),然后分別注入示差檢測器,在670nm下測試折光率,并用OmniSEC軟件采集并分析折光率數據,結果得到,二醋片的dn/dc值二醋片制造有兩種生產工藝——高溫醋化法和低生產的4種二醋片樣品,其凝膠色譜圖,小角光散射譜圖以及粘度分布圖經OmniSEC專用GPC軟件處理后,得到各樣品的以及M,見,不同工藝生產的二醋片無論是在分子量和分布,還,高溫醋化的二醋片分子量和特性粘度比較低.采用本方法測定了同一二醋片樣品不同濃度的THF溶液的M/M和IV,看出:①隨著二醋片在THF中濃度的增大,出峰時間變化不大,但,分子間相互作用增強,其平均值為127,911,標準方差為3606。②隨著二醋片樣品在THF中濃度的增大,M,/M略有下降。③二醋片樣品在片在流動相中的濃度十分低,粘度檢測器是測試各個測試結果
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