實驗20粘度法測定聚合物的分子量(編輯修改稿)
2024-12-07 03:55 本頁面
【文章內容簡介】 徑甚至可以達到厘米數(shù)量級 。 球晶從一個晶核在三維方向上一齊向外生長 ，從 而形成的徑向對稱的結構 。 由于是各向異性的，會產(chǎn)生雙折射的性質 ， 因此普通的偏光顯微鏡就可以對球晶進行觀察 。 因為聚合物球晶在偏光顯微鏡的正交偏振片之間呈現(xiàn)出特有的黑十字消光圖形。偏光顯微鏡的最佳分辨率為 200 nm，有效放大倍數(shù)超過 500－ 1000倍，與電子顯微鏡、 x 射線衍射法結合可提供較全面的晶體結構信息。 圖 共聚聚丙烯在 145℃ 的球晶照片 球晶的基本結構單元是具有折疊鏈結構的片晶，球晶是從一個中心 (晶核 )在三維方 向上一齊向外生長晶體而形成的徑向對稱的結構，即 一 個球狀聚集體。光是電磁波，也就是橫波，它的傳播方向與振動方向垂直 ， 但對于自然光來說，它的振動方向均勻分布，沒有任何方向占優(yōu)勢。但是自然光通過反射、折射或選擇吸收后，可以轉變?yōu)橹辉谝粋€方向上振動的光波 ， 即偏振光。 —束自然光經(jīng)過兩片偏振片，如果兩個偏振軸相 互垂直，光線就無法通過了。光波在各向異性介質中傳播時，其傳播速度隨振動方向不同而變化。折射率值也隨之改變，一般都發(fā)生雙折射，分解成振動方向相互垂直、傳播速度不同、折射率不同的兩條偏振光。而這兩束偏振光通過第二個偏振片時 ， 只有在與第二偏振軸平行方向的光線可以通過。而通過的兩束光由于光程差將會發(fā)生干涉現(xiàn)象。 在正交偏光顯微鏡下觀察，非晶體聚合物因為其各向同性，沒有發(fā)生雙折射現(xiàn)象，光線被正交的偏振鏡阻礙，視場黑暗。球晶會呈現(xiàn)出特有的黑十字消光現(xiàn)象，黑十字的兩臂分別平行于兩偏振軸的方向。而除了偏振片的振動 方向外，其余部分就出現(xiàn)了因折射而產(chǎn)生的光亮。在偏振光條件下，還可以觀察晶體的形態(tài)，測定晶粒大小和研究晶體的多色性等等。如圖 是聚丙烯在 145℃ 時的球晶照片。 三、儀器和材料 1 偏光顯微鏡 (圖 )一臺和攝影裝置、附件一盒、擦鏡紙、鑷子； 2 加熱板、控溫儀、恒溫水浴、電爐 ； 3 蓋玻片、 載 玻片 ； 4 聚丙烯薄膜 ； 5 照相和印相、放大用的設備和藥品 (135 膠卷、顯影液、定影液、相紙等 )。 圖 偏光顯微鏡結構示意圖 1 儀器底座， 2 視場光闌， 3 粗動調焦 手輪， 4 微動調焦手輪， 5 起偏器， 6 聚光鏡， 7 旋轉工作臺， 8 物鏡， 9 檢偏器 四、實驗步驟 1 顯 微 鏡調整 (1)預先打開汞弧燈 10min，以獲得穩(wěn)定的光強，插入單色濾波片。 (2)去掉顯微鏡目鏡 ， 起偏片和 檢 偏片置于 90176。，邊觀察顯微鏡筒，邊調節(jié)燈和反光鏡的位置，如需要可調整檢偏片以獲得完全消光 (視野盡可能暗 )。 2 聚丙烯的結晶形態(tài)觀察 (1)切一小塊聚丙烯薄 膜， 置 于干凈的載 玻 片上，使之離開玻片邊緣，在試樣上蓋上一塊蓋玻片。 (2)預先把電熱板加熱到 200℃ ，將聚丙烯樣品在電熱板上熔融，然后迅速轉移到 50℃ 的熱臺使之結晶．在偏光顯微鏡下觀察球晶體，觀察黑十字消光及干涉色環(huán)，并照相，把同樣的樣品在熔融后于 100℃和 0℃ 條件下結晶，分別攝下結晶形態(tài)，底片經(jīng)沖洗、放大，得到清晰的圖案。 3 聚丙烯球晶尺寸的測定 將 聚合物晶體薄片放在正交顯微鏡下觀察，用顯微鏡目鏡分度尺測量球晶直徑，測定步驟如下 ： (1)將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內，將載物臺顯微尺置于載物臺上，使 視區(qū)內同時見兩尺。 (2)調節(jié)焦距使兩尺平行排列、刻度清楚。并使兩零點相互重合，即可算出目鏡分度尺的值。 (3)取走載物臺顯微尺，將預測之樣品置于載物臺視域中心，觀察并記錄晶形，讀出球晶在目鏡分度尺上的刻度，即可算出球晶直徑大小。 4 球晶生長速度的測定 (1)將聚丙烯樣品在 200℃ 下熔融，然后迅速放在 25℃ 的熱臺上，每隔 10min 把球晶的形態(tài)拍攝下來、直到球晶的大小不再變化為止。 (2)沖洗底片，并進行放大，測量出不同時間球晶的大小，用球晶半徑對時間作圖，得到球晶生長速度。 5 測定在不同溫度下結晶的聚丙烯晶 體的熔點 (1)預先把電熱板調節(jié)到 200℃ ，使聚丙烯充分熔融，然后分別在20℃ 、 25℃ 、 30℃ 下結晶。每個結晶樣品置于偏光顯微鏡的熱臺上加熱，觀察黑十字開始消失的溫度、消失一半的溫度和全部消失的溫度，記下這三個熔融溫度。 (2)實驗完畢，關掉熱臺的電源，從顯微鏡上取下熱臺。 (3)關閉汞弧燈。 五、思考題 1 聚合物結晶過程有何特點 ?形態(tài)特征如何 (包括球晶大小和分布、球晶的邊界、球晶的顏色等 )結晶溫度對球晶形態(tài)有何影響 ? 2 利用晶體光學原理解釋正交偏光系統(tǒng)下聚合物球晶的黑十字消光現(xiàn)象。 實驗 28 高聚物熔 融指數(shù)的測定 一、實驗目的 1 掌握熱塑性高聚物熔融指數(shù)的測定原理和方法 2 了解熔融指數(shù)對熱塑性樹脂成型加工的影響 3 測定聚乙烯的熔融指數(shù)和流動活化能 二、實驗原理 大部分聚合物都是利用其粘流態(tài)下的流動行為進行加工成型，因此必須在聚合物的流動溫度 Tf 以上才能進行加工。但是究竟選擇高于流動溫度多少，要看在以上粘稠聚合物的流動行為來決定。如果流動
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