實驗20粘度法測定聚合物的分子量-文庫吧資料
2024-11-09 03:55本頁面
【正文】 切應(yīng)力或剪切速率的變化，粘度也發(fā)生變化。在工業(yè)上經(jīng)常用它來表示熔體粘度的相對數(shù)值。而熔融指數(shù)大，分子量就小，加工時流動性就好一些。 在塑料加工成型工業(yè)上，衡量聚合物流動性能好壞的指標(biāo)常用熔融指數(shù) (MI)，它是熱塑性塑料在一定溫度和壓力下，熔體在 10min 內(nèi)通過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的重量值，以 (g／ 10min)來表示。如果流動性能好，則加工時可選擇略高于流動溫度，所施加的壓力也可小一些。 實驗 28 高聚物熔 融指數(shù)的測定 一、實驗?zāi)康? 1 掌握熱塑性高聚物熔融指數(shù)的測定原理和方法 2 了解熔融指數(shù)對熱塑性樹脂成型加工的影響 3 測定聚乙烯的熔融指數(shù)和流動活化能 二、實驗原理 大部分聚合物都是利用其粘流態(tài)下的流動行為進行加工成型，因此必須在聚合物的流動溫度 Tf 以上才能進行加工。 (3)關(guān)閉汞弧燈。每個結(jié)晶樣品置于偏光顯微鏡的熱臺上加熱，觀察黑十字開始消失的溫度、消失一半的溫度和全部消失的溫度，記下這三個熔融溫度。 (2)沖洗底片，并進行放大，測量出不同時間球晶的大小，用球晶半徑對時間作圖，得到球晶生長速度。 (3)取走載物臺顯微尺，將預(yù)測之樣品置于載物臺視域中心，觀察并記錄晶形，讀出球晶在目鏡分度尺上的刻度，即可算出球晶直徑大小。 (2)調(diào)節(jié)焦距使兩尺平行排列、刻度清楚。 (2)預(yù)先把電熱板加熱到 200℃ ，將聚丙烯樣品在電熱板上熔融，然后迅速轉(zhuǎn)移到 50℃ 的熱臺使之結(jié)晶．在偏光顯微鏡下觀察球晶體，觀察黑十字消光及干涉色環(huán)，并照相，把同樣的樣品在熔融后于 100℃和 0℃ 條件下結(jié)晶，分別攝下結(jié)晶形態(tài)，底片經(jīng)沖洗、放大，得到清晰的圖案。邊觀察顯微鏡筒，邊調(diào)節(jié)燈和反光鏡的位置，如需要可調(diào)整檢偏片以獲得完全消光 (視野盡可能暗 )。 圖 偏光顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖 1 儀器底座， 2 視場光闌， 3 粗動調(diào)焦 手輪， 4 微動調(diào)焦手輪， 5 起偏器， 6 聚光鏡， 7 旋轉(zhuǎn)工作臺， 8 物鏡， 9 檢偏器 四、實驗步驟 1 顯 微 鏡調(diào)整 (1)預(yù)先打開汞弧燈 10min，以獲得穩(wěn)定的光強，插入單色濾波片。如圖 是聚丙烯在 145℃ 時的球晶照片。而除了偏振片的振動 方向外，其余部分就出現(xiàn)了因折射而產(chǎn)生的光亮。 在正交偏光顯微鏡下觀察，非晶體聚合物因為其各向同性，沒有發(fā)生雙折射現(xiàn)象，光線被正交的偏振鏡阻礙，視場黑暗。而這兩束偏振光通過第二個偏振片時 ， 只有在與第二偏振軸平行方向的光線可以通過。光波在各向異性介質(zhì)中傳播時，其傳播速度隨振動方向不同而變化。但是自然光通過反射、折射或選擇吸收后，可以轉(zhuǎn)變?yōu)橹辉谝粋€方向上振動的光波 ， 即偏振光。 圖 共聚聚丙烯在 145℃ 的球晶照片 球晶的基本結(jié)構(gòu)單元是具有折疊鏈結(jié)構(gòu)的片晶，球晶是從一個中心 (晶核 )在三維方 向上一齊向外生長晶體而形成的徑向?qū)ΨQ的結(jié)構(gòu)，即 一 個球狀聚集體。 因為聚合物球晶在偏光顯微鏡的正交偏振片之間呈現(xiàn)出特有的黑十字消光圖形。 球晶從一個晶核在三維方向上一齊向外生長 ，從 而形成的徑向?qū)ΨQ的結(jié)構(gòu) 。 聚合物在不同條件下 可以 形成不同的結(jié)晶如單晶、球晶、纖維晶等，而其中球晶是聚合物結(jié)晶時最常見的一種形式。 4 測定 25℃ 下聚丙烯的球晶生長速度。 2 觀察不同結(jié)晶溫度下得到的球晶的形態(tài)，估算聚丙烯球晶大小 。 五、數(shù)據(jù)記錄及處理 自行設(shè)計 t， 0t ， sp? ， r? ， lnr? 等項表格，以便計算和處理 （計算公式參照 20 203 式）。 內(nèi)，取平均值記做 t，將溶液倒入廢液缸，加入少量溶劑，用洗耳球?qū)⒄扯扔嬒磧簦谷霃U液缸，再加入溶劑清洗一次倒出廢液。 5 將粘度計上的 B、 C 管小心地接上醫(yī)用乳膠管，用夾子夾住粘度計，垂直放入水槽，毛細(xì)管的垂直度可用一懸物之細(xì)線進行校核。 3 調(diào)節(jié)恒溫水浴 至 30? ℃ 。 四、實驗步驟 1 洗滌儀器 玻砂漏斗，粘度計，移液管，本實驗均需無塵干燥。 這樣，只要在一定溫度下測定溶劑和不同濃度的聚合物溶液流經(jīng)a， b 線的時間，就可以算出各濃度下溶液的 sp? 或 r? ，進而求得 []? 、M0。 式（ 206）表示成線性方程的形式為： 21 BAtt??? ? ? （ 207） 2t At B??? ? ? （ 208） 可以通過上兩式求得截距 A 和 B。 當(dāng)液體在毛細(xì)管粘度計中流動時，如果促使液體流動的力全部用以克服液體的內(nèi)摩擦而沒有別的能量損耗時，由伯努利方程得知： A B CDGab 圖 烏氏粘度計結(jié)構(gòu)圖 4488P R hgRttLV LV? ? ?? ? ? ? ? （ 204） 而實際上促使液體流動的力除了克服液體間的摩擦外，液體還獲得 了動能，這部分能量消耗在計算中必須予以校正，經(jīng)校正后
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