實(shí)驗(yàn)20粘度法測(cè)定聚合物的分子量-在線(xiàn)瀏覽
2025-01-04 03:55本頁(yè)面
【正文】 度計(jì)，此時(shí)動(dòng)力校正項(xiàng) B 對(duì) r? 的影響可以忽略不計(jì)，因此： 00 000()/()rBAtt ttBAtt??? ???? ? ?? （ 209） 001sp rttt?? ?? ? ? （ 2010） 式中： t 是溶液流出時(shí)間， 0t 是溶劑流出時(shí)間。 三、儀器和試劑 恒溫水槽一套（ ? ℃ ）、烏氏粘度計(jì) 1 支、 秒表 1 支、量筒 10ml 1 個(gè)、醫(yī)用乳膠管 1 支、夾子 2 支、移液管 10ml 2 支、磨口三角瓶 100ml 2 個(gè)、容量瓶 100ml 2 個(gè)、 2 號(hào)玻砂漏斗 1 支、聚乙烯醇 PVA、蒸餾水、 100ml 燒杯 1 個(gè)。 2 溶液配制 用分析天平稱(chēng)取 樣品于小燒杯中，加入 20ml 蒸餾水溶解，待完全溶解后移入 100ml 容量瓶中，在恒溫水槽中用水稀釋至刻度，然后用 2 號(hào)砂芯漏斗過(guò)濾到 100ml 磨口三角瓶中。 4 將溶劑（蒸餾水）瓶和樣品溶液瓶放入恒溫水槽恒溫 10min 以上。 6 測(cè)定液體流出時(shí)間 t 用干燥的移液管吸取 A管注入 D球中（注意盡量不要將溶液滴在管壁上），然后關(guān)閉 C 管上的橡皮管，用洗耳球自 B 管將溶液吸至 a 線(xiàn)以上，打開(kāi) C 管使液體流下，用秒表測(cè)定液面流經(jīng) a 線(xiàn)和 b 線(xiàn)之間所需的時(shí)間，重復(fù)操作三次， 時(shí)間誤差應(yīng)在177。 7 在粘度計(jì) A 管中注入 10ml 溶劑，同上法測(cè)定其流經(jīng)時(shí)間 t0,測(cè)定后將粘度計(jì)溶劑倒出、烘干。 六 思考題 1 用粘度法測(cè)定聚合物分子量的依據(jù)是什么？ 2 為什么測(cè)粘度時(shí)要恒溫？ 3 測(cè)定流出時(shí)間能否先測(cè)純?nèi)軇?？為什么? 4 從手冊(cè)上查 K、 ? 值時(shí)要注意什么？為什么？ 七、附表 表 201 高聚物的特性粘度――分子量 [? ]=KM? 參數(shù)表 （濃度單位： g/100ml） 聚合物 溶劑 溫度 ℃ k ? 104 ? 分子量范圍 測(cè)量方法 PVA 水 25 14 13～ 74? 103 超離 PVA 水 25 ～ 195? 103 沉降 PVA 水 30 30～ 120? 103 粘度 PVA 水 50 44～ 1100? 103 滲透壓 PVA 甲苯 25 3～ 1700? 103 滲透壓 PVA 甲苯 30 33～ 8500? 103 光散 實(shí)驗(yàn) 21 偏光顯微鏡法觀(guān)察聚合物球晶 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1 熟悉偏光顯微鏡的構(gòu)造，掌握偏光顯微鏡的使用 方 法。 3 測(cè)定聚 丙 烯在不同結(jié)晶度下晶體的熔點(diǎn)。 二、實(shí)驗(yàn)原理 聚合物的結(jié)晶受外界條件影響很大，而結(jié)晶 高聚物 的性能與其結(jié)晶形態(tài)有密切的關(guān)系 ， 所以對(duì)聚合物的結(jié)晶形態(tài)研究有著很重要的意義 。球晶可 的 直徑甚至可以達(dá)到厘米數(shù)量級(jí) 。 由于是各向異性的，會(huì)產(chǎn)生雙折射的性質(zhì) ， 因此普通的偏光顯微鏡就可以對(duì)球晶進(jìn)行觀(guān)察 。偏光顯微鏡的最佳分辨率為 200 nm，有效放大倍數(shù)超過(guò) 500－ 1000倍，與電子顯微鏡、 x 射線(xiàn)衍射法結(jié)合可提供較全面的晶體結(jié)構(gòu)信息。光是電磁波，也就是橫波，它的傳播方向與振動(dòng)方向垂直 ， 但對(duì)于自然光來(lái)說(shuō)，它的振動(dòng)方向均勻分布，沒(méi)有任何方向占優(yōu)勢(shì)。 —束自然光經(jīng)過(guò)兩片偏振片，如果兩個(gè)偏振軸相 互垂直，光線(xiàn)就無(wú)法通過(guò)了。折射率值也隨之改變，一般都發(fā)生雙折射，分解成振動(dòng)方向相互垂直、傳播速度不同、折射率不同的兩條偏振光。而通過(guò)的兩束光由于光程差將會(huì)發(fā)生干涉現(xiàn)象。球晶會(huì)呈現(xiàn)出特有的黑十字消光現(xiàn)象，黑十字的兩臂分別平行于兩偏振軸的方向。在偏振光條件下，還可以觀(guān)察晶體的形態(tài)，測(cè)定晶粒大小和研究晶體的多色性等等。 三、儀器和材料 1 偏光顯微鏡 (圖 )一臺(tái)和攝影裝置、附件一盒、擦鏡紙、鑷子； 2 加熱板、控溫儀、恒溫水浴、電爐 ； 3 蓋玻片、 載 玻片 ； 4 聚丙烯薄膜 ； 5 照相和印相、放大用的設(shè)備和藥品 (135 膠卷、顯影液、定影液、相紙等 )。 (2)去掉顯微鏡目鏡 ， 起偏片和 檢 偏片置于 90176。 2 聚丙烯的結(jié)晶形態(tài)觀(guān)察 (1)切一小塊聚丙烯薄 膜， 置 于干凈的載 玻 片上，使之離開(kāi)玻片邊緣，在試樣上蓋上一塊蓋玻片。 3 聚丙烯球晶尺寸的測(cè)定 將 聚合物晶體薄片放在正交顯微鏡下觀(guān)察，用顯微鏡目鏡分度尺測(cè)量球晶直徑，測(cè)定步驟如下 ： (1)將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內(nèi)，將載物臺(tái)顯微尺置于載物臺(tái)上，使 視區(qū)內(nèi)同時(shí)見(jiàn)兩尺。并使兩零點(diǎn)相互重合，即可算出目鏡分度尺的值。 4 球晶生長(zhǎng)速度的測(cè)定 (1)將聚丙烯樣品在 200℃ 下熔融，然后迅速放在 25℃ 的熱臺(tái)上，每隔 10min 把球晶的形態(tài)拍攝下來(lái)、直到球晶的大小不再變化為止。 5 測(cè)定在不同溫度下結(jié)晶的聚丙烯晶 體的熔點(diǎn) (1)預(yù)先把電熱板調(diào)節(jié)到 200℃ ，使聚丙烯充分熔融，然后分別在
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