實驗20粘度法測定聚合物的分子量(文件)
【正文】 6 使用的傳熱介質(zhì)。 六、思考題 1 本方法適用于測定哪些塑料？為什么 ? 2 不同的熱性能測定數(shù)據(jù)能否直接比較，為什 么 ? 3 影響高聚物熱性能的因素有那些？如何表示聚合物的耐熱溫度 ? 附錄：實驗報告要求 實驗報告的內(nèi)容包括如下： 1. 實驗名稱、學(xué)生姓名、班號和實驗日期； 2. 實驗?zāi)康暮鸵螅? 3. 實驗儀器、設(shè)備與材料； 4. 實驗原 理 5. 實驗步驟； 6. 實驗原始記錄； 7. 實驗數(shù)據(jù)計算結(jié)果 ； 8. 實驗結(jié)果分析，討論實驗指導(dǎo)書中提出的思考題，寫出心得與體會； 。 8 每個試樣的軟化點 (維卡 )和試樣的算術(shù)平均值 9 試驗中試樣的特殊情況。 4 升溫速度。 (5)迅速記下壓針壓入試樣 1mm 時的溫度，此溫度即為該試樣的軟化點 (維卡 )。 (2)插入溫度計，使溫度計水銀球與試樣相距 3mm 以內(nèi)，但不應(yīng)觸及試樣。 (2)加在試樣上面載荷重量為 lkg 或 5kg。 (3)每組試樣為 2 個。這些方法測試的溫度，僅僅是在該方法規(guī)定的載荷大小、施力方式、升溫速度下到達規(guī)定的變形量時的溫度，而不是這種材料的使用溫度上限。 五、記錄及數(shù)據(jù)處理 1 數(shù)據(jù)處理 實驗結(jié)果列表如下： 試樣名稱 測試條件 負荷 切割段所需時間 測試熔融指數(shù)實驗記錄 溫度（ ℃ ） 切割段所需時間（ s） 切割段重量（ g） W（ g） MI g/10min 1 2 3 4 5 180 190 200 2 按下式計算熔融指數(shù) W五個切割段重量的算術(shù)平均值 (g) T每個切割段所需時間 (s)。取五個無氣泡的切割段分別稱重。 ③ 料筒預(yù)熱 待溫度穩(wěn)定后，將料筒毛細管和壓料桿放入爐體中恒溫預(yù)熱 10 分鐘。 ② 按選定的測試溫度，參照控溫定值調(diào)節(jié)好控溫旋紐 (由精密多圈電位器來選定 )的位置。 ② 切料時間 半圓筒內(nèi)試樣達到規(guī)定溫度時，就可以加上負荷，熔體通過毛細管而流出，用銳利的刀刃在規(guī)定時間內(nèi)切割流出的樣條，每個切割段所需時間與熔體流出速度有一定關(guān) 系。負荷的選擇要考慮熔體粘度的大小，粘度大的試樣應(yīng)取較大的荷重；而粘度小的試樣應(yīng)取較小的荷重。并根據(jù)塑料的種類按相應(yīng)的規(guī)定，進行去濕處理（常用紅外燈烘照）。 此外，由于結(jié)構(gòu)不同的聚公物測定熔融指數(shù)時選擇的溫度、壓力均不相同， 粘度與分子量之間的關(guān)系也不一樣，因此，它只能表示同結(jié)構(gòu)聚合物分子量的相對數(shù)值，而不能在結(jié)構(gòu)不同的聚合物之間進行比較。由上表可見，柔性鏈 (如聚乙烯 )鏈段易運動，粘流活化能低，反之剛性鏈 (如聚苯乙烯和聚 α甲基苯乙烯 )活化能則高。按照阿侖尼斯 (Arrhenius)公式，液體或熔體的流動粘度可表示為： RTEBe ?? ??? (281) 此式表示了粘度與溫度的關(guān)系， B 為頻率因子， ΔEη為粘流活化能。因此，從熔融指數(shù)儀中得到的流動性能數(shù)據(jù)，是在低切變速率的情況下獲得的，而實際成型加工過程往往是在較高切變速率的情況下進行。在工業(yè)上經(jīng)常用它來表示熔體粘度的相對數(shù)值。 在塑料加工成型工業(yè)上，衡量聚合物流動性能好壞的指標常用熔融指數(shù) (MI)，它是熱塑性塑料在一定溫度和壓力下，熔體在 10min 內(nèi)通過標準毛細管的重量值，以 (g／ 10min)來表示。 實驗 28 高聚物熔 融指數(shù)的測定 一、實驗?zāi)康? 1 掌握熱塑性高聚物熔融指數(shù)的測定原理和方法 2 了解熔融指數(shù)對熱塑性樹脂成型加工的影響 3 測定聚乙烯的熔融指數(shù)和流動活化能 二、實驗原理 大部分聚合物都是利用其粘流態(tài)下的流動行為進行加工成型，因此必須在聚合物的流動溫度 Tf 以上才能進行加工。每個結(jié)晶樣品置于偏光顯微鏡的熱臺上加熱，觀察黑十字開始消失的溫度、消失一半的溫度和全部消失的溫度，記下這三個熔融溫度。 (3)取走載物臺顯微尺，將預(yù)測之樣品置于載物臺視域中心，觀察并記錄晶形，讀出球晶在目鏡分度尺上的刻度，即可算出球晶直徑大小。 (2)預(yù)先把電熱板加熱到 200℃ ，將聚丙烯樣品在電熱板上熔融，然后迅速轉(zhuǎn)移到 50℃ 的熱臺使之結(jié)晶．在偏光顯微鏡下觀察球晶體，觀察黑十字消光及干涉色環(huán)，并照相，把同樣的樣品在熔融后于 100℃和 0℃ 條件下結(jié)晶，分別攝下結(jié)晶形態(tài)，底片經(jīng)沖洗、放大，得到清晰的圖案。 圖 偏光顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖 1 儀器底座， 2 視場光闌， 3 粗動調(diào)焦 手輪， 4 微動調(diào)焦手輪， 5 起偏器， 6 聚光鏡， 7 旋轉(zhuǎn)工作臺， 8 物鏡， 9 檢偏器 四、實驗步驟 1 顯 微 鏡調(diào)整 (1)預(yù)先打開汞弧燈 10min，以獲得穩(wěn)定的光強，插入單色濾波片。而除了偏振片的振動 方向外，其余部分就出現(xiàn)了因折射而產(chǎn)生的光亮。而這兩束偏振光通過第二個偏振片時 ， 只有在與第二偏振軸平行方向的光線可以通過。但是自然光通過反
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