實驗20粘度法測定聚合物的分子量-閱讀頁
2024-11-21 03:55本頁面
【正文】 20℃ 、 25℃ 、 30℃ 下結晶。 (2)實驗完畢，關掉熱臺的電源，從顯微鏡上取下熱臺。 五、思考題 1 聚合物結晶過程有何特點 ?形態(tài)特征如何 (包括球晶大小和分布、球晶的邊界、球晶的顏色等 )結晶溫度對球晶形態(tài)有何影響 ? 2 利用晶體光學原理解釋正交偏光系統(tǒng)下聚合物球晶的黑十字消光現象。但是究竟選擇高于流動溫度多少，要看在以上粘稠聚合物的流動行為來決定。相反，如果聚合物流動性能差，就需要溫度適當高一些，施加的壓力也要大一些，以便改善聚合物的流動性能。一般來說，對一定結構的聚合物，其熔融指數小，分子量就大，則聚合物的斷裂強度、硬度等性能都有所提高。因此熔融指數在聚合物的應用上，尤其是在加工上是一個重要指標。 值得注意的是，熔體粘稠的聚合物一般都屬于非牛頓流體，即粘度與剪切應力或剪切速度有關。通常剪切速率增大，粘度反而變小，只有在低的剪切速率下才比較接近于牛頓流體。所以在實際加工工藝中，還要研究熔體粘度對溫度和切變應力的依賴性。 在聚合物加工中溫度是進行粘度調節(jié)的重要手段，提高溫度，所有聚合物的粘度幾乎都急速下降。經對同一聚合物不同分子量樣品的 ΔEη值的測定，表明 ΔEη隨分子量的增高而增大，但分子量到幾千以上即趨于恒定，不再依分子量而變化。 表 281 一些聚合物的表觀粘流活化能 Eη 聚合物 Eη（千卡 /摩爾） 聚乙烯 聚丙烯 聚異丁烯 聚苯乙烯 聚 α－甲基苯乙烯 ～ ～ ～ 32 表 281 列出了一些聚合物在 100℃ 或更高溫度時的粘流活化能。粘流活化能也反映了粘度對溫度變化的敏感性。換句話說，改變溫度對聚合物粘度影響較大。熔融指數儀及其測定方法簡便易行，工業(yè)上應用十分廣泛，國內對聚烯經樹脂也附有熔融指數 (MI)的指標。熔融指數測試儀裝置如圖 所示 四、實驗步驟 1 試樣準備 放入圓筒的試樣可以是熱塑性粉料、粒料、條狀 薄片或模壓塊料。 根據熔融指數的大小，決定所取試樣量，其關系見表 282。 2 測試條件 ① 溫度、負荷的選擇 測試溫度必須高于所測材料的流 動溫度，但不能過高，否則易使材料受熱分解。溫度及荷重選擇可參考表 282“各種塑料熔融指數測定的標準條件 (ASMD1238)”。先使溫度穩(wěn)定在 180℃ ，以后再逐步改變溫度。用時間來控制取樣速度，可使測試數據誤差較小，提高精確度。 3 測試步驟 ① 接通熔融指數測試儀的電源，這時指示燈亮，表示儀器通電。此時電流表將給出大于 的電流讀數，表示爐體加熱。以后電流波動幾次，直到小于 的某一電流壓料 。 ④ 裝料 將壓料桿取出，往料 筒中裝入稱好的試樣，將料壓實，壓料桿插入料筒，固定好導套，開始用秒表記時。連續(xù)切取至少五個切割段 (每隔相等的時間切一段 )，舍去含有氣泡的切割段。 ⑥ 清洗 取樣完畢，趁熱將余料全部擠出，然后取出毛鋼管和壓料桿，除去上面余料并清理干凈。 ⑦ 實驗完畢，停止加熱，關閉電源，各種物件放回原處。 實驗 30 高聚物維卡軟化點的測定 一、實驗目的 1 測定熱塑性材料的維卡軟化點，并掌握其試驗方法 2 了解維卡軟化點對熱塑性樹脂成型加工的影響 3 測定聚丙烯的維卡軟化點 二、實驗原理 本實驗是在特定的液體傳熱介質中、一定的升溫速度下，施加特定的負載后，橫截面積為 1mm2 的平頭針刺入塑料試祥中 1mm 時的溫度。溫度對塑料的各方面的性質影響較大， 為了測定塑料溫度隨溫度上升而發(fā)生變形來確定塑料使用的范圍，規(guī)定了許多的 測試方法，最常用的是 “馬丁耐熱試驗方法 ”、 “維卡軟化點測試方法 ”、 “熱變形溫度測試方法 ”。 圖 維卡軟化點試驗裝置圖 ， ， ， ， ， ， ， ， ， 10．壓針頭， 三、實驗設備與原料 1 試樣及預處理 (1)試祥厚度應為 3mm～ 6mm，寬和長至少各為 10mm，或直徑大于 10mm，模塑試樣厚度為 3mm～ 4mm，板材試樣厚度取板材原厚，但厚度超過 6mm 時，應在試祥一面加工成 3mm～ 4mm。 (2)試樣的支撐面和測面應平行，表面干整光滑、無氣泡、無鋸齒痕跡、凹痕或飛邊等缺陷。 (4)試樣的預處理可按產品標準規(guī)定進行，產品標準若無規(guī)定時，可直接進行測定。 四、實驗步驟 1 實驗條件 (1)試樣：厚度 3mm～ 6mm，面積＞ 10mm10mm，要求表面平整光滑。 (3)升溫速度： 50℃ ／ h 177。 2 實驗步驟 (1)將被測放在支架上，其中心位置應在頂針頭下面，載荷桿與試樣垂直，經機械加 工的試樣，加工面應緊貼支架底座。 (3)將裝好試樣的支架小心浸入浴糟內，試樣位于液面 35mm 以下，起始溫度應至少低于該材料軟化點 (維卡 )50℃ 。 (5)調節(jié)升溫調節(jié)鈕，指示燈出現暗紅色即可 (注意不得使繼電器發(fā)出聲音 )。 五、試樣報告應包括以下內容 1 試樣名稱、牌號及批號。 3 開始溫度。 5 負載大小。 7 迭合試驗的層數。 l0 試驗人員
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