實(shí)驗(yàn)20粘度法測(cè)定聚合物的分子量-免費(fèi)閱讀
【正文】 7 迭合試驗(yàn)的層數(shù)。 (5)調(diào)節(jié)升溫調(diào)節(jié)鈕，指示燈出現(xiàn)暗紅色即可 (注意不得使繼電器發(fā)出聲音 )。 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1 實(shí)驗(yàn)條件 (1)試樣：厚度 3mm～ 6mm，面積＞ 10mm10mm，要求表面平整光滑。溫度對(duì)塑料的各方面的性質(zhì)影響較大， 為了測(cè)定塑料溫度隨溫度上升而發(fā)生變形來(lái)確定塑料使用的范圍，規(guī)定了許多的 測(cè)試方法，最常用的是 “馬丁耐熱試驗(yàn)方法 ”、 “維卡軟化點(diǎn)測(cè)試方法 ”、 “熱變形溫度測(cè)試方法 ”。連續(xù)切取至少五個(gè)切割段 (每隔相等的時(shí)間切一段 )，舍去含有氣泡的切割段。 3 測(cè)試步驟 ① 接通熔融指數(shù)測(cè)試儀的電源，這時(shí)指示燈亮，表示儀器通電。 2 測(cè)試條件 ① 溫度、負(fù)荷的選擇 測(cè)試溫度必須高于所測(cè)材料的流 動(dòng)溫度，但不能過(guò)高，否則易使材料受熱分解。換句話說(shuō)，改變溫度對(duì)聚合物粘度影響較大。 在聚合物加工中溫度是進(jìn)行粘度調(diào)節(jié)的重要手段，提高溫度，所有聚合物的粘度幾乎都急速下降。因此熔融指數(shù)在聚合物的應(yīng)用上，尤其是在加工上是一個(gè)重要指標(biāo)。 五、思考題 1 聚合物結(jié)晶過(guò)程有何特點(diǎn) ?形態(tài)特征如何 (包括球晶大小和分布、球晶的邊界、球晶的顏色等 )結(jié)晶溫度對(duì)球晶形態(tài)有何影響 ? 2 利用晶體光學(xué)原理解釋正交偏光系統(tǒng)下聚合物球晶的黑十字消光現(xiàn)象。并使兩零點(diǎn)相互重合，即可算出目鏡分度尺的值。 三、儀器和材料 1 偏光顯微鏡 (圖 )一臺(tái)和攝影裝置、附件一盒、擦鏡紙、鑷子； 2 加熱板、控溫儀、恒溫水浴、電爐 ； 3 蓋玻片、 載 玻片 ； 4 聚丙烯薄膜 ； 5 照相和印相、放大用的設(shè)備和藥品 (135 膠卷、顯影液、定影液、相紙等 )。折射率值也隨之改變，一般都發(fā)生雙折射，分解成振動(dòng)方向相互垂直、傳播速度不同、折射率不同的兩條偏振光。 由于是各向異性的，會(huì)產(chǎn)生雙折射的性質(zhì) ， 因此普通的偏光顯微鏡就可以對(duì)球晶進(jìn)行觀察 。 六 思考題 1 用粘度法測(cè)定聚合物分子量的依據(jù)是什么？ 2 為什么測(cè)粘度時(shí)要恒溫？ 3 測(cè)定流出時(shí)間能否先測(cè)純?nèi)軇?？為什么? 4 從手冊(cè)上查 K、 ? 值時(shí)要注意什么？為什么？ 七、附表 表 201 高聚物的特性粘度――分子量 [? ]=KM? 參數(shù)表 （濃度單位： g/100ml） 聚合物 溶劑 溫度 ℃ k ? 104 ? 分子量范圍 測(cè)量方法 PVA 水 25 14 13～ 74? 103 超離 PVA 水 25 ～ 195? 103 沉降 PVA 水 30 30～ 120? 103 粘度 PVA 水 50 44～ 1100? 103 滲透壓 PVA 甲苯 25 3～ 1700? 103 滲透壓 PVA 甲苯 30 33～ 8500? 103 光散 實(shí)驗(yàn) 21 偏光顯微鏡法觀察聚合物球晶 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1 熟悉偏光顯微鏡的構(gòu)造，掌握偏光顯微鏡的使用 方 法。 2 溶液配制 用分析天平稱取 樣品于小燒杯中，加入 20ml 蒸餾水溶解，待完全溶解后移入 100ml 容量瓶中，在恒溫水槽中用水稀釋至刻度，然后用 2 號(hào)砂芯漏斗過(guò)濾到 100ml 磨口三角瓶中。 作粘度測(cè)定時(shí)，在 A 管中加入適量液體， C 管用橡皮管夾住，在B 管口將液體吸至 G 球的一半，開(kāi)啟 C 管任溶液流下，記錄液面流經(jīng)兩個(gè)界限 a、 b 所需的時(shí)間 t。 外推法求特性粘度 []? 是較常用的方法，即在各種不同的 濃度下求得 sp? 或 r? ，然后作 Csp? — C 圖或 Cr?ln — C 圖再外推到 0C? 時(shí)其截距即為 []? 。 2. 掌握粘度法測(cè)定的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和數(shù)據(jù)處理方法。聚合物稀溶液的粘度主要反應(yīng)了三種內(nèi)摩擦： ○1 溶劑間流動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的內(nèi)摩擦 ○2 高分子間的內(nèi)摩擦 ○3 高分子與溶劑間的內(nèi)摩擦 這三者的總和表現(xiàn)為聚合物稀溶液的粘度，記為 η 1，而由溶劑表現(xiàn)的粘度即純?nèi)軇┱扯葹?η 0。使用“一點(diǎn)法”通常有兩種途徑：一是求出與分子量無(wú)關(guān)的參數(shù) ? ，然后用 Maron 公式推 算出特性粘度；二是直接用公式計(jì)算： 2( l n )[] sp rC??? ?? （ 203） 式中： C――溶液濃度 g/100ml sp? －－增比粘度 r? ――相對(duì)粘度 []? ――特性粘度 這樣，只要測(cè)得 sp? ， r? ， C 便可求出 []? ，其結(jié)果與外推 法基本上相吻合。 這樣，只要在一定溫度下測(cè)定溶劑和不同濃度的聚合物溶液流經(jīng)a， b 線的時(shí)間，就可以算出各濃度下溶液的 sp? 或 r? ，進(jìn)而求得 []? 、M0。 內(nèi)，取平均值記做 t，將溶液倒入廢液缸，加入少量溶劑，用洗耳球?qū)⒄扯扔?jì)洗凈，倒入廢液缸，再加入溶劑清洗一次倒出廢液。 聚合物在不同條件下 可以 形成不同的結(jié)晶如單晶、球晶、纖維晶等，而其中球晶是聚合物結(jié)晶時(shí)最常見(jiàn)的一種形式。但是自然光通過(guò)反射、
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1