實(shí)驗(yàn)20粘度法測(cè)定聚合物的分子量(存儲(chǔ)版)
【正文】 折射或選擇吸收后，可以轉(zhuǎn)變?yōu)橹辉谝粋€(gè)方向上振動(dòng)的光波 ， 即偏振光。而除了偏振片的振動(dòng) 方向外，其余部分就出現(xiàn)了因折射而產(chǎn)生的光亮。 (2)預(yù)先把電熱板加熱到 200℃ ，將聚丙烯樣品在電熱板上熔融，然后迅速轉(zhuǎn)移到 50℃ 的熱臺(tái)使之結(jié)晶．在偏光顯微鏡下觀察球晶體，觀察黑十字消光及干涉色環(huán)，并照相，把同樣的樣品在熔融后于 100℃和 0℃ 條件下結(jié)晶，分別攝下結(jié)晶形態(tài)，底片經(jīng)沖洗、放大，得到清晰的圖案。每個(gè)結(jié)晶樣品置于偏光顯微鏡的熱臺(tái)上加熱，觀察黑十字開(kāi)始消失的溫度、消失一半的溫度和全部消失的溫度，記下這三個(gè)熔融溫度。 在塑料加工成型工業(yè)上，衡量聚合物流動(dòng)性能好壞的指標(biāo)常用熔融指數(shù) (MI)，它是熱塑性塑料在一定溫度和壓力下，熔體在 10min 內(nèi)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的重量值，以 (g／ 10min)來(lái)表示。因此，從熔融指數(shù)儀中得到的流動(dòng)性能數(shù)據(jù)，是在低切變速率的情況下獲得的，而實(shí)際成型加工過(guò)程往往是在較高切變速率的情況下進(jìn)行。由上表可見(jiàn)，柔性鏈 (如聚乙烯 )鏈段易運(yùn)動(dòng)，粘流活化能低，反之剛性鏈 (如聚苯乙烯和聚 α甲基苯乙烯 )活化能則高。并根據(jù)塑料的種類(lèi)按相應(yīng)的規(guī)定，進(jìn)行去濕處理（常用紅外燈烘照）。 ② 切料時(shí)間 半圓筒內(nèi)試樣達(dá)到規(guī)定溫度時(shí)，就可以加上負(fù)荷，熔體通過(guò)毛細(xì)管而流出，用銳利的刀刃在規(guī)定時(shí)間內(nèi)切割流出的樣條，每個(gè)切割段所需時(shí)間與熔體流出速度有一定關(guān) 系。 ③ 料筒預(yù)熱 待溫度穩(wěn)定后，將料筒毛細(xì)管和壓料桿放入爐體中恒溫預(yù)熱 10 分鐘。 五、記錄及數(shù)據(jù)處理 1 數(shù)據(jù)處理 實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表如下： 試樣名稱(chēng) 測(cè)試條件 負(fù)荷 切割段所需時(shí)間 測(cè)試熔融指數(shù)實(shí)驗(yàn)記錄 溫度（ ℃ ） 切割段所需時(shí)間（ s） 切割段重量（ g） W（ g） MI g/10min 1 2 3 4 5 180 190 200 2 按下式計(jì)算熔融指數(shù) W五個(gè)切割段重量的算術(shù)平均值 (g) T每個(gè)切割段所需時(shí)間 (s)。 (3)每組試樣為 2 個(gè)。 (2)插入溫度計(jì)，使溫度計(jì)水銀球與試樣相距 3mm 以?xún)?nèi)，但不應(yīng)觸及試樣。 4 升溫速度。 六、思考題 1 本方法適用于測(cè)定哪些塑料？為什么 ? 2 不同的熱性能測(cè)定數(shù)據(jù)能否直接比較，為什 么 ? 3 影響高聚物熱性能的因素有那些？如何表示聚合物的耐熱溫度 ? 附錄：實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容包括如下： 1. 實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)、學(xué)生姓名、班號(hào)和實(shí)驗(yàn)日期； 2. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅? 3. 實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備與材料； 4. 實(shí)驗(yàn)原 理 5. 實(shí)驗(yàn)步驟； 6. 實(shí)驗(yàn)原始記錄； 7. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果 ； 8. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，討論實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)中提出的思考題，寫(xiě)出心得與體會(huì)； 。 2 試樣的制備方法預(yù)處理?xiàng)l件。 5℃ ／ h， 120℃ ／ h。如厚度不足3mm 時(shí)，則可由 2 塊但至多不超過(guò) 3 塊迭合成厚度大于 3mm 時(shí)，方能進(jìn)行測(cè)定。再取出料筒，將清料桿按上手柄，用綢市伸入筒中，邊推邊旋轉(zhuǎn)，并更換幾次，直至料筒內(nèi)清潔光亮為止 (可蘸少許乙醇擦洗 )。當(dāng)達(dá)到所控制溫度后，電流為零，停止供電。 本實(shí)驗(yàn)選擇 180℃ 、 190℃ 、 200℃ ，在 2160g 荷重下測(cè)定聚乙烯的熔融指數(shù)。 三、儀器裝置 本實(shí)驗(yàn)采用 XRZ400I 型熔融指數(shù)測(cè)試儀（由擠出系統(tǒng)和加熱控制系統(tǒng)兩部分組成），秒表一個(gè) (準(zhǔn)確至 秒 )，小改錐一把，放置切割樣品的表玻璃五個(gè)，聚乙烯樣品，乙醇。因此可以推斷，流動(dòng)時(shí)高分子鏈的運(yùn)動(dòng)單元是鏈段，由于鏈段的跳躍，從而實(shí)現(xiàn)整個(gè)高分子鏈的運(yùn)動(dòng)。隨 著剪切應(yīng)力或剪切速率的變化，粘度也發(fā)生變化。如果流動(dòng)性能好，則加工時(shí)可選擇略高于流動(dòng)溫度，所施加的壓力也可小一些。 (2)沖洗底片，并進(jìn)行放大，測(cè)量出不同時(shí)間球晶的大小，用球晶半徑對(duì)時(shí)間作圖，得到球晶生長(zhǎng)速度。邊觀察顯微鏡筒，邊調(diào)節(jié)燈和反光鏡的位置，如需要可調(diào)整檢偏片以獲得完全消光 (視野盡可能暗 )。 在正交偏光顯微鏡下觀察，非晶體聚合物因?yàn)槠涓飨蛲?，沒(méi)有發(fā)生雙折射現(xiàn)象，光線被正交的偏振鏡阻礙，視場(chǎng)黑暗。 圖 共聚聚丙烯在 145℃ 的球晶照片 球晶的基本結(jié)構(gòu)單元是具有折疊鏈結(jié)構(gòu)的片晶，球晶是從一個(gè)中心 (晶核 )在三維方 向上一齊向外生長(zhǎng)晶體而形成的徑向?qū)ΨQ(chēng)的結(jié)構(gòu)，即 一 個(gè)球狀聚集體。 4 測(cè)定 25℃ 下聚丙烯的球晶生長(zhǎng)速度。 5 將粘度計(jì)上的 B、 C 管小心地接上醫(yī)用乳膠管，用夾子夾住粘度計(jì)，垂直放入水槽，毛細(xì)管的垂直度可用一懸物之細(xì)線進(jìn)行校核。 式（ 206）表示成線性方程的形式為： 21 BAtt??? ? ? （ 207） 2t At B??? ? ?
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