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實(shí)驗(yàn)20粘度法測定聚合物的分子量(更新版)

2024-12-23 03:55上一頁面

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【正文】 片時(shí) , 只有在與第二偏振軸平行方向的光線可以通過。 因?yàn)榫酆衔锴蚓г谄怙@微鏡的正交偏振片之間呈現(xiàn)出特有的黑十字消光圖形。 2 觀察不同結(jié)晶溫度下得到的球晶的形態(tài),估算聚丙烯球晶大小 。 3 調(diào)節(jié)恒溫水浴 至 30? ℃ 。 當(dāng)液體在毛細(xì)管粘度計(jì)中流動(dòng)時(shí),如果促使液體流動(dòng)的力全部用以克服液體的內(nèi)摩擦而沒有別的能量損耗時(shí),由伯努利方程得知: A B CDGab 圖 烏氏粘度計(jì)結(jié)構(gòu)圖 4488P R hgRttLV LV? ? ?? ? ? ? ? ( 204) 而實(shí)際上促使液體流動(dòng)的力除了克服液體間的摩擦外,液體還獲得 了動(dòng)能,這部分能量消耗在計(jì)算中必須予以校正,經(jīng)校正后的公式為: 4 188hgR VtmLV L t? ? ?? ?? ? ? ? ( 205) 式中 : P――毛細(xì)管兩端的壓力差 h――毛細(xì)管液柱的平均高度 V――在 t 時(shí)間內(nèi)流出液體的體積 t――液體流出的時(shí)間 R――粘度計(jì)毛細(xì)管的直徑 L――毛細(xì)管的長度 ? ――被測 液體的密度 m――粘度計(jì)的儀器常數(shù),視毛細(xì)管兩端液體流動(dòng)的情況而定。 測得特性粘度之后,即可用下式求得分子量: []KM?? ? ( 202) 式中: M 為聚合物的平均分子量; []? 為特性粘度,其單位是濃度的倒數(shù); ? 為與溶液中聚合物分子形態(tài)有關(guān)的指數(shù)項(xiàng)。 3. 掌握一點(diǎn)法測定聚乙烯醇分子量的方法。試驗(yàn)證明,許多聚合物溶液不是理想溶液,稱為非牛頓流體,其流動(dòng)規(guī)律不服從牛頓流體規(guī)律,但對(duì)于一般柔性鏈聚合物在切變速度較低且分子量適中時(shí),其稀溶液可按牛頓流體處理。目前有一種近似的方法,叫“一點(diǎn)法”,只要配制一種濃度的溶液就可求得 []? 。 由于所測溶液是極稀的,一般認(rèn)為 0??? (溶劑密度),同時(shí)我們用純?nèi)軇┝鹘?jīng)毛細(xì)管 a, b 兩線,所需時(shí)間大于 100s 的粘度計(jì),此時(shí)動(dòng)力校正項(xiàng) B 對(duì) r? 的影響可以忽略不計(jì),因此: 00 000()/()rBAtt ttBAtt??? ???? ? ?? ( 209) 001sp rttt?? ?? ? ? ( 2010) 式中: t 是溶液流出時(shí)間, 0t 是溶劑流出時(shí)間。 6 測定液體流出時(shí)間 t 用干燥的移液管吸取 A管注入 D球中(注意盡量不要將溶液滴在管壁上),然后關(guān)閉 C 管上的橡皮管,用洗耳球自 B 管將溶液吸至 a 線以上,打開 C 管使液體流下,用秒表測定液面流經(jīng) a 線和 b 線之間所需的時(shí)間,重復(fù)操作三次, 時(shí)間誤差應(yīng)在177。 二、實(shí)驗(yàn)原理 聚合物的結(jié)晶受外界條件影響很大,而結(jié)晶 高聚物 的性能與其結(jié)晶形態(tài)有密切的關(guān)系 , 所以對(duì)聚合物的結(jié)晶形態(tài)研究有著很重要的意義 。光是電磁波,也就是橫波,它的傳播方向與振動(dòng)方向垂直 , 但對(duì)于自然光來說,它的振動(dòng)方向均勻分布,沒有任何方向占優(yōu)勢。球晶會(huì)呈現(xiàn)出特有的黑十字消光現(xiàn)象,黑十字的兩臂分別平行于兩偏振軸的方向。 2 聚丙烯的結(jié)晶形態(tài)觀察 (1)切一小塊聚丙烯薄 膜, 置 于干凈的載 玻 片上,使之離開玻片邊緣,在試樣上蓋上一塊蓋玻片。 5 測定在不同溫度下結(jié)晶的聚丙烯晶 體的熔點(diǎn) (1)預(yù)先把電熱板調(diào)節(jié)到 200℃ ,使聚丙烯充分熔融,然后分別在20℃ 、 25℃ 、 30℃ 下結(jié)晶。相反,如果聚合物流動(dòng)性能差,就需要溫度適當(dāng)高一些,施加的壓力也要大一些,以便改善聚合物的流動(dòng)性能。通常剪切速率增大,粘度反而變小,只有在低的剪切速率下才比較接近于牛頓流體。 表 281 一些聚合物的表觀粘流活化能 Eη 聚合物 Eη(千卡 /摩爾) 聚乙烯 聚丙烯 聚異丁烯 聚苯乙烯 聚 α-甲基苯乙烯 ~ ~ ~ 32 表 281 列出了一些聚合物在 100℃ 或更高溫度時(shí)的粘流活化能。熔融指數(shù)測試儀裝置如圖 所示 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1 試樣準(zhǔn)備 放入圓筒的試樣可以是熱塑性粉料、粒料、條狀 薄片或模壓塊料。先使溫度穩(wěn)定在 180℃ ,以后再逐步改變溫度。以后電流波動(dòng)幾次,直到小于 的某一電流壓料 。 ⑦ 實(shí)驗(yàn)完畢,停止加熱,關(guān)閉電源,各種物件放回原處。 (2)試樣的支撐面和測面應(yīng)平行,表面干整光滑、無氣泡、無鋸齒痕跡、凹痕或飛邊等缺陷。 2 實(shí)驗(yàn)步驟 (1)將被測放在支架上,其中心位置應(yīng)在頂針頭下面,載荷桿與試樣垂直,經(jīng)機(jī)械加 工的試樣,加工面應(yīng)緊貼支架底座。 3 開
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