實驗20粘度法測定聚合物的分子量(完整版)
【正文】 10ml 1 個、醫(yī)用乳膠管 1 支、夾子 2 支、移液管 10ml 2 支、磨口三角瓶 100ml 2 個、容量瓶 100ml 2 個、 2 號玻砂漏斗 1 支、聚乙烯醇 PVA、蒸餾水、 100ml 燒杯 1 個。 測定 sp? ， r? 時常用烏氏粘度計，如右圖。特性粘數(shù) [η] 是幾種粘度中最重要的一種粘度，其數(shù)學(xué)式為： lnl im l im[] 00sp rC C C C? ?? ???? （ 201） 它為無限稀釋的高分子溶液的比濃粘度，這時溶液所呈現(xiàn)的粘度行為主要反映了高分子與溶劑間的內(nèi)摩擦。實驗 20 粘度法測定聚合物的分子量 一、試驗?zāi)康? 1. 了解粘度法測定聚合物平均分子量的原理。特性粘度已不再與溶液的濃度有關(guān)，它表示單個分子對溶液粘度的貢獻。在操作時把液體自 A 管吸至 B 管時， C 管是關(guān)閉的，在液體自 B 管流下前，先開啟 C 管，此時空氣進入 D球，毛細管下端的液面下降，在毛細管內(nèi)流下的液體形成一個氣承懸浮液柱，液體出了毛細管下端就沿管壁流下，這樣可以避免出口處產(chǎn)生湍流的可能，而且液柱高度與 A 管內(nèi)液面的高低無關(guān)，因而流出時間與 A 管內(nèi)試液的體積沒有關(guān)系，可以直接在粘度計內(nèi)對溶液進行一系列的稀釋。 四、實驗步驟 1 洗滌儀器 玻砂漏斗，粘度計，移液管，本實驗均需無塵干燥。 五、數(shù)據(jù)記錄及處理 自行設(shè)計 t， 0t ， sp? ， r? ， lnr? 等項表格，以便計算和處理 （計算公式參照 20 203 式）。 球晶從一個晶核在三維方向上一齊向外生長 ，從 而形成的徑向?qū)ΨQ的結(jié)構(gòu) 。光波在各向異性介質(zhì)中傳播時，其傳播速度隨振動方向不同而變化。如圖 是聚丙烯在 145℃ 時的球晶照片。 (2)調(diào)節(jié)焦距使兩尺平行排列、刻度清楚。 (3)關(guān)閉汞弧燈。而熔融指數(shù)大，分子量就小，加工時流動性就好一些。對某一個熱塑性聚合物來講，只有當(dāng)熔融指數(shù)與加工條件、產(chǎn)品性能從經(jīng)驗上聯(lián)系起來之后，它才具有較大的實際意義。值愈大表明粘度隨溫度的變化率就愈大。 表 282 熔融指數(shù)與料量關(guān)系 MI(g/10min) 圓筒中試樣料重（ g） 毛細管孔徑（ mm） ～ ～ ～ 25 25 3～ 4 4～ 5 6～ 8 6～ 8 本實驗測定聚乙烯的熔融指數(shù)，毛細管內(nèi)徑為 ，稱取試樣約為 4g。本實驗確定間隔 1(或 2)min 切割 —次。 ⑤ 切取試樣 待試樣預(yù)熱約 6～ 8 分鐘后，在壓料桿頂部裝上選定的負荷砝碼，試樣即 從毛細管擠出，切去料頭 15cm 左右。 各種塑料在高溫作用下，所發(fā)生的作用是不同的。 2．實驗設(shè)備 熱變形儀如圖 所示。 (4)試樣裝好后，加上負載，打開攪拌器攪拌 5min 后調(diào)節(jié)變形測量裝置，使之為 零。 6 使用的傳熱介質(zhì)。 8 每個試樣的軟化點 (維卡 )和試樣的算術(shù)平均值 9 試驗中試樣的特殊情況。 (5)迅速記下壓針壓入試樣 1mm 時的溫度，此溫度即為該試樣的軟化點 (維卡 )。 (2)加在試樣上面載荷重量為 lkg 或 5kg。這些方法測試的溫度，僅僅是在該方法規(guī)定的載荷大小、施力方式、升溫速度下到達規(guī)定的變形量時的溫度，而不是這種材料的使用溫度上限。取五個無氣泡的切割段分別稱重。 ② 按選定的測試溫度，參照控溫定值調(diào)節(jié)好控溫旋紐 (由精密多圈電位器來選定 )的位置。負荷的選擇要考慮熔體粘度的大小，粘度大的試樣應(yīng)取較大的荷重；而粘度小的試樣應(yīng)取較小的荷重。 此外，由于結(jié)構(gòu)不同的聚公物測定熔融指數(shù)時選擇的溫度、壓力均不相同， 粘度與分子量之間的關(guān)系也不一樣，因此，它只能表示同結(jié)構(gòu)聚合物分子量的相對數(shù)值，而不能在結(jié)構(gòu)不同的聚合物之間進行比較。按照阿侖尼斯 (Arrhenius)公式，液體或熔體的流動粘度可表示為： RTEBe ?? ??? (281) 此式表示了粘度與溫度的關(guān)系， B 為頻率因子， ΔEη為粘流活化能。在工業(yè)上經(jīng)常用它來表示熔體粘度的相對數(shù)值。 實驗 28 高聚物熔 融指數(shù)的測定 一、實驗?zāi)康? 1 掌握熱塑性高聚物熔融指數(shù)的測定原理和方法 2 了解熔融指數(shù)對熱塑性樹脂成型加工的影響 3 測定聚乙烯的熔融指數(shù)和流動活化能 二、實驗原理 大部分聚合物都是利用其粘流態(tài)下的流動行為進行加工成型，因此必須在聚合物的流動溫度 Tf 以上才能進行加工。 (3)取走載物臺顯微尺，將預(yù)測之樣品置于載物臺視域中心，觀察并記錄晶形，讀出球晶在目鏡分度尺上的刻度，即可算出球晶直徑大小。 圖 偏光顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖 1 儀器底座， 2 視場光闌， 3 粗動調(diào)焦 手輪， 4 微動調(diào)焦手輪， 5 起偏器， 6 聚光鏡， 7 旋轉(zhuǎn)工作臺， 8 物鏡， 9 檢偏器 四、實驗步驟 1 顯 微 鏡調(diào)整 (1)預(yù)先打開汞弧燈 10min，以獲得穩(wěn)定的光強，插入單色濾波片。而這兩束偏振光通過第二個偏振
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