實驗20粘度法測定聚合物的分子量-文庫吧在線文庫
【正文】 （ 208） 可以通過上兩式求得截距 A 和 B。 但通常用“外推法 ” 測定特性粘度 []? 要求至少有四個不同濃度的溶液，這樣操作比較麻煩。 某一溶劑在一定的溫度下溶入聚合物，其粘度大大增加，而粘度的增加與聚合物的分子量有密切關系，從而利用這個性質在適當?shù)臈l件 下測定聚合物的分子量。 二、實驗原理 本實驗采用烏氏粘度計測定聚乙烯醇稀水溶液的粘度，進而求出聚乙烯醇試樣的分子量，對于濃溶液與聚合物的熔體粘度行為，因為很難找出準確的分子量，在此不作討論。 K 和 ? 是兩個常數(shù)，其數(shù)值可以從有關手冊查到，查找時要注意這兩個常數(shù)的測定條件，如使用的溫度、溶劑、適用的分子量范圍、單位以及校正方法。 令 48hgRA LV?? ， 8mVB L?? 由此可以看出 A， B 是與粘度計有關的常數(shù)，每支粘度計都有其確定的數(shù)值，將 A， B 代入（ 205）式得： BAtt???? （ 206） 式中： /??是液體的比密粘度，又叫運動粘度。 4 將溶劑（蒸餾水）瓶和樣品溶液瓶放入恒溫水槽恒溫 10min 以上。 3 測定聚 丙 烯在不同結晶度下晶體的熔點。偏光顯微鏡的最佳分辨率為 200 nm，有效放大倍數(shù)超過 500－ 1000倍，與電子顯微鏡、 x 射線衍射法結合可提供較全面的晶體結構信息。而通過的兩束光由于光程差將會發(fā)生干涉現(xiàn)象。 (2)去掉顯微鏡目鏡 ， 起偏片和 檢 偏片置于 90176。 4 球晶生長速度的測定 (1)將聚丙烯樣品在 200℃ 下熔融，然后迅速放在 25℃ 的熱臺上，每隔 10min 把球晶的形態(tài)拍攝下來、直到球晶的大小不再變化為止。但是究竟選擇高于流動溫度多少，要看在以上粘稠聚合物的流動行為來決定。 值得注意的是，熔體粘稠的聚合物一般都屬于非牛頓流體，即粘度與剪切應力或剪切速度有關。經對同一聚合物不同分子量樣品的 ΔEη值的測定，表明 ΔEη隨分子量的增高而增大，但分子量到幾千以上即趨于恒定，不再依分子量而變化。熔融指數(shù)儀及其測定方法簡便易行，工業(yè)上應用十分廣泛，國內對聚烯經樹脂也附有熔融指數(shù) (MI)的指標。溫度及荷重選擇可參考表 282“各種塑料熔融指數(shù)測定的標準條件 (ASMD1238)”。此時電流表將給出大于 的電流讀數(shù)，表示爐體加熱。 ⑥ 清洗 取樣完畢，趁熱將余料全部擠出，然后取出毛鋼管和壓料桿，除去上面余料并清理干凈。 圖 維卡軟化點試驗裝置圖 ， ， ， ， ， ， ， ， ， 10．壓針頭， 三、實驗設備與原料 1 試樣及預處理 (1)試祥厚度應為 3mm～ 6mm，寬和長至少各為 10mm，或直徑大于 10mm，模塑試樣厚度為 3mm～ 4mm，板材試樣厚度取板材原厚，但厚度超過 6mm 時，應在試祥一面加工成 3mm～ 4mm。 (3)升溫速度： 50℃ ／ h 177。 五、試樣報告應包括以下內容 1 試樣名稱、牌號及批號。 l0 試驗人員及日期。 5 負載大小。 (3)將裝好試樣的支架小心浸入浴糟內，試樣位于液面 35mm 以下，起始溫度應至少低于該材料軟化點 (維卡 )50℃ 。 (4)試樣的預處理可按產品標準規(guī)定進行，產品標準若無規(guī)定時，可直接進行測定。 實驗 30 高聚物維卡軟化點的測定 一、實驗目的 1 測定熱塑性材料的維卡軟化點，并掌握其試驗方法 2 了解維卡軟化點對熱塑性樹脂成型加工的影響 3 測定聚丙烯的維卡軟化點 二、實驗原理 本實驗是在特定的液體傳熱介質中、一定的升溫速度下，施加特定的負載后，橫截面積為 1mm2 的平頭針刺入塑料試祥中 1mm 時的溫度。 ④ 裝料 將壓料桿取出，往料 筒中裝入稱好的試樣，將料壓實，壓料桿插入料筒，固定好導套，開始用秒表記時。用時間來控制取樣速度，可使測試數(shù)據誤差較小，提高精確度。 根據熔融指數(shù)的大小，決定所取試樣量，其關系見表 282。粘流活化能也反映了粘度對溫度變化的敏感性。所以在實際加工工藝中，還要研究熔體粘度對溫度和切變應力的依賴性。一般來說，對一定結構的聚合物，其熔融指數(shù)小，分子量就大，則聚合物的斷裂強度、硬度等性能都有所提高。 (2)實驗完畢，關掉熱臺的電源，從顯微鏡上取下熱臺。 3 聚丙烯球晶尺寸的測定 將 聚合物晶體薄片放在正交顯微鏡下觀察，用顯微鏡目鏡分度尺測量球晶直徑，測定步驟如下 ： (1)將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內，將載物臺顯微尺置于載物臺上，使 視區(qū)內同時見兩尺。在偏振光條件下，還可以觀察晶體的形態(tài)，測定晶粒大小和研究晶體的多色性等等。 —束自然光經過兩片偏振片，如果兩個偏振軸相 互垂直，光線就無法通過了。球晶可 的 直徑甚至可以達到厘米數(shù)量級 。 7 在粘度計 A 管中注入 10ml 溶劑，同上法測定其流經時間 t0,測定后將粘度計溶劑倒出、烘干。 三、儀器和試劑 恒溫水槽一套（ ? ℃ ）、烏氏粘度計 1 支、 秒表 1 支、量筒
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