實驗20粘度法測定聚合物的分子量(參考版)
2024-11-05 03:55本頁面
【正文】 六、思考題 1 本方法適用于測定哪些塑料？為什么 ? 2 不同的熱性能測定數(shù)據(jù)能否直接比較，為什 么 ? 3 影響高聚物熱性能的因素有那些？如何表示聚合物的耐熱溫度 ? 附錄：實驗報告要求 實驗報告的內(nèi)容包括如下： 1. 實驗名稱、學(xué)生姓名、班號和實驗日期； 2. 實驗?zāi)康暮鸵螅? 3. 實驗儀器、設(shè)備與材料； 4. 實驗原 理 5. 實驗步驟； 6. 實驗原始記錄； 7. 實驗數(shù)據(jù)計算結(jié)果 ； 8. 實驗結(jié)果分析，討論實驗指導(dǎo)書中提出的思考題，寫出心得與體會； 。 8 每個試樣的軟化點 (維卡 )和試樣的算術(shù)平均值 9 試驗中試樣的特殊情況。 6 使用的傳熱介質(zhì)。 4 升溫速度。 2 試樣的制備方法預(yù)處理條件。 (5)迅速記下壓針壓入試樣 1mm 時的溫度，此溫度即為該試樣的軟化點 (維卡 )。 (4)試樣裝好后，加上負(fù)載，打開攪拌器攪拌 5min 后調(diào)節(jié)變形測量裝置，使之為 零。 (2)插入溫度計，使溫度計水銀球與試樣相距 3mm 以內(nèi)，但不應(yīng)觸及試樣。 5℃ ／ h， 120℃ ／ h。 (2)加在試樣上面載荷重量為 lkg 或 5kg。 2．實驗設(shè)備 熱變形儀如圖 所示。 (3)每組試樣為 2 個。如厚度不足3mm 時，則可由 2 塊但至多不超過 3 塊迭合成厚度大于 3mm 時，方能進(jìn)行測定。這些方法測試的溫度，僅僅是在該方法規(guī)定的載荷大小、施力方式、升溫速度下到達(dá)規(guī)定的變形量時的溫度，而不是這種材料的使用溫度上限。 各種塑料在高溫作用下，所發(fā)生的作用是不同的。 五、記錄及數(shù)據(jù)處理 1 數(shù)據(jù)處理 實驗結(jié)果列表如下： 試樣名稱 測試條件 負(fù)荷 切割段所需時間 測試熔融指數(shù)實驗記錄 溫度（ ℃ ） 切割段所需時間（ s） 切割段重量（ g） W（ g） MI g/10min 1 2 3 4 5 180 190 200 2 按下式計算熔融指數(shù) W五個切割段重量的算術(shù)平均值 (g) T每個切割段所需時間 (s)。再取出料筒，將清料桿按上手柄，用綢市伸入筒中，邊推邊旋轉(zhuǎn)，并更換幾次，直至料筒內(nèi)清潔光亮為止 (可蘸少許乙醇擦洗 )。取五個無氣泡的切割段分別稱重。 ⑤ 切取試樣 待試樣預(yù)熱約 6～ 8 分鐘后，在壓料桿頂部裝上選定的負(fù)荷砝碼，試樣即 從毛細(xì)管擠出，切去料頭 15cm 左右。 ③ 料筒預(yù)熱 待溫度穩(wěn)定后，將料筒毛細(xì)管和壓料桿放入爐體中恒溫預(yù)熱 10 分鐘。當(dāng)達(dá)到所控制溫度后，電流為零，停止供電。 ② 按選定的測試溫度，參照控溫定值調(diào)節(jié)好控溫旋紐 (由精密多圈電位器來選定 )的位置。本實驗確定間隔 1(或 2)min 切割 —次。 ② 切料時間 半圓筒內(nèi)試樣達(dá)到規(guī)定溫度時，就可以加上負(fù)荷，熔體通過毛細(xì)管而流出，用銳利的刀刃在規(guī)定時間內(nèi)切割流出的樣條，每個切割段所需時間與熔體流出速度有一定關(guān) 系。 本實驗選擇 180℃ 、 190℃ 、 200℃ ，在 2160g 荷重下測定聚乙烯的熔融指數(shù)。負(fù)荷的選擇要考慮熔體粘度的大小，粘度大的試樣應(yīng)取較大的荷重；而粘度小的試樣應(yīng)取較小的荷重。 表 282 熔融指數(shù)與料量關(guān)系 MI(g/10min) 圓筒中試樣料重（ g） 毛細(xì)管孔徑（ mm） ～ ～ ～ 25 25 3～ 4 4～ 5 6～ 8 6～ 8 本實驗測定聚乙烯的熔融指數(shù)，毛細(xì)管內(nèi)徑為 ，稱取試樣約為 4g。并根據(jù)塑料的種類按相應(yīng)的規(guī)定，進(jìn)行去濕處理（常用紅外燈烘照）。 三、儀器裝置 本實驗采用 XRZ400I 型熔融指數(shù)測試儀（由擠出系統(tǒng)和加熱控制系統(tǒng)兩部分組成），秒表一個 (準(zhǔn)確至 秒 )，小改錐一把，放置切割樣品的表玻璃五個，聚乙烯樣品，乙醇。 此外，由于結(jié)構(gòu)不同的聚公物測定熔融指數(shù)時選擇的溫度、壓力均不相同， 粘度與分子量之間的關(guān)系也不一樣，因此，它只能表示同結(jié)構(gòu)聚合物分子量的相對數(shù)值，而不能在結(jié)構(gòu)不同的聚合物之間進(jìn)行比較。值愈大表明粘度隨溫度的變化率就愈大。由上表可見，柔性鏈 (如聚乙烯 )鏈段易運動，粘流活化能低，反之剛性鏈 (如聚苯乙烯和聚 α甲基苯乙烯 )活化能則高。因此可以推斷，流動時高分子鏈的運動單元是鏈段，由于鏈段的跳躍，從而實現(xiàn)整個高分子鏈的運動。按照阿侖尼斯 (Arrhenius)公式，液體或熔體的流動粘度可表示為： RTEBe ?? ??? (281) 此式表示了粘度與溫度的關(guān)系， B 為頻率因子， ΔEη為粘流活化能。對某一個熱塑性聚合物來講，只有當(dāng)熔融指數(shù)與加工條件、產(chǎn)品性能從經(jīng)驗上聯(lián)系起來之后，它才具有較大的實際意義。因此，從熔融指數(shù)儀中得到的流動性能數(shù)據(jù)，是在低切變速率的情況下獲得的，而實際成型加工過程往往是在較高切變速率的情況下進(jìn)行。隨 著剪
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