ch11材料分析(編輯修改稿)
2024-08-31 09:32 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 場(chǎng)發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 100 倍，同時(shí)電子能量散佈僅為 eV，所以目前市售的高解析度掃描式電子顯微鏡都採(cǎi)用場(chǎng)發(fā)射式電子槍，其解析度可高達(dá) 1nm 以下，然而場(chǎng)發(fā)射式電子槍的電子產(chǎn)生率與真空度有密切的關(guān)係，其使用壽命也隨真空度變差而急劇縮短，因此在試片製備上必須非常注意水氣或固定用的碳膠或銀膠是否烤乾，以免在觀察的過程中，真空陡然變差甚至系統(tǒng)當(dāng)機(jī)。（二次電子影像和背向散射電子影像）的成像原理，並比較在形貌分析和成份分析上的優(yōu)劣點(diǎn)。答：所謂二次電子係指能量在 50 eV 以內(nèi)的電子，其產(chǎn)生率與試片的原子序 (Z) 無關(guān)，不同原子序的材料並不會(huì)有很大的對(duì)比差異，然而因?yàn)槠洚a(chǎn)生的位置在離試片表面 5 50 nm 以內(nèi)的深度，所以二次電子成像的對(duì)比通常與試片表面的高低形貌比較有關(guān)，以一個(gè)長(zhǎng)條形試片為例，試片以縱向?qū)χ鴤蓽y(cè)器 (請(qǐng)見圖11213) 可得到均勻的亮度，因?yàn)楫?dāng)電子束入射角度與試片表面的垂直方向成一夾角時(shí)，電子在試片內(nèi)的路徑將增加，二次電子的產(chǎn)生率也會(huì)隨之增加，影像的對(duì)比即隨夾角而改變，因此在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，試片基座必須具備傾斜和旋轉(zhuǎn)的功能，隨時(shí)能改變?cè)嚻^察的方向，以取得最佳的影像對(duì)比。所謂背向散射電子係指經(jīng)過大角度彈性碰撞，逃離試片表面時(shí)，能量非常接近入射電子束的電子，因?yàn)楸诚蛏⑸鋫S數(shù)隨原子序增加而增加，所以原則上對(duì)表面平整的試片來說，掃描式電子顯微鏡的影像是不會(huì)有明顯的對(duì)比的，除非試片的材料成份屬於不同的原子序，背向散射電子的影像才會(huì)有明顯的對(duì)比；背向散射電子主要可提供試片的組成(Composition)和表面的高低形貌(Topography) 等資訊，分析時(shí)欲區(qū)分這兩種資訊需利用一對(duì)對(duì)稱的半導(dǎo)體偵測(cè)器 (Semiconductor Detector) (請(qǐng)見圖11214)，兩組訊號(hào)加成可得到組成的影像 (Composition Image)，相減則可得到高低形貌的影像 (Topography Image)。綜合上述，二次電子具有較佳的形貌分析，可放大數(shù)10倍至數(shù)10萬(wàn)倍，解析能力在最佳條件下約可達(dá)50197。；背向散射電子受試片原子之原子序的不同而有所差異，較適合成分分析，如析出物、多相分佈、多層膜等。圖633 以雷文生(Levenson)型,或稱間隔(Alternate)型為例,說明向一圖形原理,此圖為概念圖圖11213 二次電子偵測(cè)器的位置及試片的方向圖11214 掃描式電子顯微鏡的影像訊號(hào)偵測(cè)和成像原理。(a) 背向散射電子偵測(cè)器, (b) 組成影像和位形影像116 X光能譜散佈分析儀和波長(zhǎng)散佈分析儀的偵測(cè)原理有何異同？何者在半導(dǎo)體材料分析上較為普遍？原因何在？ 波長(zhǎng)散佈分析儀的偵測(cè)原理為X光入射激發(fā)單晶分析器，此單晶分析器具有特定的晶格排列與 X光發(fā)生繞射作用，在單晶分析器的特定方向中波長(zhǎng)滿足布拉格定律 ( Bragg39。s Law ) 的 X光會(huì)有建設(shè)性干涉現(xiàn)象並形成繞射光束被偵測(cè)器所偵測(cè)。X光產(chǎn)生的位置(即試片處)、單晶分析器與偵測(cè)器三者必須位於稱為若蘭圓 ( Rowland Circle ) 的圓周上。各種單晶分析器具有特定的平面間距 (Interplanar Spacing)，不同的單晶材質(zhì)所能涵蓋的波長(zhǎng)範(fàn)圍不同，因此需慎重選擇適合的單晶分析器。 能量散佈分析儀主要是由擴(kuò)散鋰原子的矽晶接收器 ( Lithium Drifted Si pin diode, Si(Li) ) 為核心的固態(tài)偵測(cè)器，其中鋰是為了中和矽晶接收器中可能存在的其它雜質(zhì)，減少電子電洞對(duì) (ElectronHole Pairs ) 的再結(jié)合中心 ( Rebination Center )，使得偵測(cè)的效率準(zhǔn)確，由於此種偵測(cè)器必須要在低溫下操作，傳統(tǒng)機(jī)型係利用液態(tài)氮冷卻之，現(xiàn)在已有以冷凍邦浦冷卻的機(jī)型推出。被電子束激發(fā)而放射出來之 X光穿過薄的鈹窗 ( Beryllium Window, Be ) 或超薄的高分子膜窗甚至是無窗型的偵測(cè)器中，激發(fā)矽晶接收器產(chǎn)生電子電洞對(duì)，再轉(zhuǎn)換成電流，經(jīng)放大器 ( Amplifier ) 及脈衝處理器 ( Pulse Processor ) 的處理後，送至能量數(shù)位轉(zhuǎn)化器 ( EnergytoDigital Converter ) 處理由多頻道分析儀 ( Multichannel Analyzer, MCA ) 將 X光能量信號(hào)存入其對(duì)應(yīng)之頻道位置。 偵測(cè)特性 X光的分析方法，能量散佈分析儀相較於波長(zhǎng)散佈分析儀的優(yōu)點(diǎn)有： (1) 快速並可同時(shí)偵測(cè)不同能量的 X 光能譜， (2) 使用之一次電子束電流較低可得較佳的空間解析度( Spacial Resolution )，且較不會(huì) 損傷試片表面， (3) 接收訊號(hào)的角度 ( Solid Angle ) 大， (4) 儀器之設(shè)計(jì)較為簡(jiǎn)單， (5) 操作簡(jiǎn)易，不需作對(duì)準(zhǔn) ( Alignment ) 及聚焦 ( Focusing ) 等； 而主要缺點(diǎn)則有： (1) 能量解析度差， (2) 對(duì)輕元素的偵測(cè)能力差， (3) 偵測(cè)極限差 ( %)， (4) 定量能力較差。 基於上述的快速及設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)易的優(yōu)點(diǎn)，一般掃描式電子顯微鏡或穿透式電子顯鏡所附加的特性 X光偵測(cè)器多採(cǎi)用能量散佈分析儀。117. 試描繪穿透式電子顯微鏡的透鏡系統(tǒng)組合穿透式電子顯微鏡的儀器系統(tǒng)如圖1171所示，而成像系統(tǒng)的磁透鏡一般為三段式，及分為：1. 物鏡(objective lens)2. 中間鏡(intermediate lens)3. 投影鏡(projective lens) 圖1171 穿透式電子顯微鏡的成像系統(tǒng)物鏡又稱聚焦鏡，除放大之外，主要用於聚焦。在成像電子透鏡中距試片最近，故其對(duì)試片影像負(fù)第一次放大之責(zé)，對(duì)最後影像品質(zhì)的影響也最大。中間鏡又稱放大鏡，主要功能有二：一為決定放大倍率，另一則為選擇以繞射圖形或顯微影像在螢光幕上顯影。投影鏡主要功能為對(duì)影像作最後的放大工作，將影像投影於下方之螢?zāi)簧稀ns：根據(jù)電子與物質(zhì)作用所產(chǎn)生的訊號(hào)，穿透式電子顯微鏡分析主要偵測(cè)的資料可分為三種：(Transmitted Electron)或彈性散射電子(Elastic Scattering Electron)成像，(Diffraction Pattern, DP)，來作微細(xì)組織和晶體結(jié)構(gòu)的研究， X光能譜分析儀(EDS)或電子能量散失分析儀(Electron Energy LossSpectroscope, EELS)作化學(xué)成份分析。隨著儀器的改良，目前分析式電子顯微鏡(Analytical Electron Microscope)與高解像能電子顯微鏡(High Resolution Electron Microscope)已能合為一體，除了穿透式電子成像之外，尚能作極微小區(qū)域(~ 10 197。)的繞射圖樣(Nano Beam Diffraction, NBD)，和聚合電子束繞射圖樣(Convergent Beam Diffraction, CBD)，具有多樣化的能力，幾乎可滿足各層面的分析需求。 穿透式電子顯微鏡分析時(shí)，通常是利用電子成像的繞射對(duì)比 (Diffraction Contrast)，作成明視野(Bright Field, BF)或暗視野(Dark Field, DF)影像，並配合繞射圖樣來進(jìn)行觀察。所謂明視野即是用物鏡孔徑(Objective Aperature)遮擋繞射電子束，僅讓直射電子束通過成像，至於暗視野則是用物鏡孔徑遮擋直射電子束，僅讓繞射電子束通過成像。作一般的影像觀察時(shí)，應(yīng)用最普遍的算是雙電子束繞射狀況 (TwoBeam, 2B, Diffraction Condition)，不過為了作深入的結(jié)構(gòu)分析，針對(duì)特殊的材料結(jié)構(gòu)或缺陷，通常試片座會(huì)配備傾斜基座(Tilting Stage)的功能，可以作成微弱電子束繞射狀態(tài)(WeakBeam, WB, Diffraction Condition)，或多重電子束繞射狀態(tài)(MultiBeam, MB, Diffraction
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