差熱分析實驗報告南京大學(編輯修改稿)
2025-08-30 03:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 計算機一臺，差熱分析儀一臺 三氧化二鋁（Al2O3）樣品，五水合硫酸銅（CuSO4?5H2O）樣品，錫（Sn）樣品 實驗步驟開啟差熱份儀電源，計算機電源,啟動差熱分析程序。將三氧化二鋁和五水硫酸銅樣品放進爐子,降下爐體,點擊開始試驗。將溫差△T置零，升溫速率設為10℃/min，程序開始自動測量溫度和溫差的變化,。當差熱曲線出現(xiàn)3個峰以后，停止實驗，最后保存實驗數(shù)據(jù)。將升溫爐升起，等待儀器恢復到100℃以下，將硫酸銅取出，放入錫樣品，再將爐子放下。按照前面的步驟開始試驗。在錫的一個峰出來之后的適當位置停止試驗并取出樣品。關閉儀器和電腦，整理。 用origin軟件繪制實驗五水硫酸銅差熱曲線，首先進行基線校準，校準后曲線如圖3。圖3 五水硫酸銅差熱曲線 圖中可以明顯看出有三個峰，其中第一個與第二個峰交疊，第三個峰與前兩個峰之間相隔一段距離。 對曲線進行多峰擬合，采用Guass擬合，擬合三個獨立的峰，如圖512，擬合函數(shù)參數(shù)附錄1，參數(shù)A即為峰的面積。圖4 多峰擬合函數(shù)圖峰面積: A1===由文獻資料可知，五水合硫酸銅的反應分為以下三個步驟完成：這種鹽的脫水是分步進行的, 連續(xù)地生成 CuSO4?3H2O （失去兩個非氫鍵結合的水分子）， CuSO4?1H2O ( 失去剩下的兩上與Cu配位的水分子) ,最后生成CuSO4 ( 失去與硫酸根離子結合的水分子)。圖5 五水硫酸銅反應 錫的差熱曲線圖6校正基線擬合后的差熱曲線 圖7原始差熱曲線 圖6 為用高斯函數(shù)擬合后的函數(shù)圖像。擬合函數(shù)具體參數(shù)見附錄2。
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